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第五单元 第32讲 常见物质的制取
【例 2】单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳 在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硫、磷等杂质), 粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度 450 ℃~500 ℃),四氯 化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯 化硅的装置示意图(如图 5-32-9)。 图 5-32-9 相关信息如下: a.四氯化硅遇水极易水解; b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应 的氯化物; c.有关物质的物理常数见下表: 163 300 180 - - 升华温度/℃ - - - -107.2 -70.0 熔点/℃ - 315 — 12.8 57.7 沸点/℃ PCl5 FeCl3 AlCl3 BCl3 SiCl4 物质 请回答下列问题: (1)写出装置 A 中发生反应的离子方程式:____________。 (2)装置 A 中 g 管的作用是___________;装置 C 中的试剂 是_______;装置 E 中的 h 瓶需要冷却理由是______________。 (3)装置 E 中 h 瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏) 得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还 含有的杂质元素是______________(填写元素符号)。 (4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理, 使铁元素还原成 Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行 氧化还原滴定,反应的离子方程式是: 某同学称取 5.000 g 残留物,预处理后在容量瓶中配制成 100mL 溶液,移取25.00 mL 试样溶液,用 1.000×10-2 mol·L-1 KMnO4 标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液 20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是____________。 思路指导:本题涉及实验室制备干燥纯净的氯气,氯气再 与硅反应制得粗四氯化硅,然后再分离提纯得到较纯的四氯化 硅。还涉及氧化还原反应的计算问题,只需根据得失电子守恒 即可计算。 (1)制取氯气用浓盐酸和 MnO2 在加热条件下反应。 (2)g 管是将分液漏斗与烧瓶相连,则它们中的压强是相等 的,这样便于盐酸顺利滴下。SiCl4 的沸点很低,只有 57.7 ℃, 而反应的温度达几百度,故需要冷凝收集。 (3)从物质的物理性质表可发现,AlCl3,FeCl3 和 PCl5 均易 升华,故还应有 Al、P、Cl 元素。 解析:制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制 备装置,B、C装置为除杂干燥装置。先用B除去HCl,再用 C(浓H2SO4)除去水蒸气。Cl2通入粗硅中反应,用冷水将SiCl4 冷凝即可。 浓硫酸 (2)使分液漏斗内盐酸能顺利滴下 使 SiCl4 冷凝 (3)Al、P、Cl (4)4.480% 【变式训练】 2.关于 Fe(OH)2 的制备,下列方法不正确的是( )。 A.用煮沸后冷却的蒸馏水配制 NaOH 溶液 B.配制 FeSO4 溶液时还需加入铁屑 C.加 NaOH 溶液的胶头滴管要竖直悬滴 D.试管中加入少量的苯 解析:Fe(OH)2 制备的关键是要防止氧化,C 项,NaOH 溶 液的胶头滴管要竖直悬滴,氧气被带入溶液中,不能制得 Fe(OH)2。 C 3.氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室 合成 S2Cl2 ,某化学研究性学习小组查阅了有关资料,得到如下 信息:①将干燥的氯气在 110 ℃~140 ℃与硫反应,即可得S2Cl2 粗品。②有关物质的部分性质如下表: 137 -77 S2Cl2 略 444.6 112.8 S 化学性质 沸点/℃ 熔点/℃ 物质 遇水生成HCl、SO2、S;300 ℃以上完全 设计实验装置图如下: 图 5-32-10 (1)图中气体发生和尾气处理装置不够完善,请你提出改进 意见____________________________________。 利用改进后的正确装置进行实验,请回答下列问题: (2)B 中反应的离子方程式:________________;E 中反应 的化学方程式:_____________________________________。 (3)C、D 中的试剂分别是______________、__________。 (4)仪器 A、B 的名称是__________、________________, F 的作用是____________________。 (5) 如果在加 热 E 时 温 度 过 高 , 对 实 验 结 果 的影响是
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