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第三章 液液萃取 一、概述 液液萃取，也常称有机溶剂萃取，指用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。 萃取剂——S 原料液——F 溶质——A，稀释剂——B 萃取相——E 萃余相——R 二、液液萃取过程基本原理 1、三角形相图 液液萃取过程涉及三个组分：溶质A，稀释剂B和萃取剂S。 常见的情况是稀释剂B和萃取剂S均能和溶质A完全互溶，而萃取剂S和稀释剂B仅部分互溶。 因而由A、B及S所组成的三元体系，可形成一个液相或两个互不相溶的液相，其组成情况常用三角形相图来表示。 相组成表示法 三个顶点：纯物质 三条边上的点：二元混合物的组成 H点的组成为： 相组成表示法 三角形内的任一点：一定组成的三元混合物。 M点的组成为：过M点分别作三条边的平行线，则线段BE或SD表示A的组成，线段AH或GS表示B的组成，线段BF或AK表示S的组成。 溶解度曲线与联结线 曲线内所围成的区域为两相区，曲线外区域为均相区。 萃取操作仅能两相区操作。 辅助曲线和临界混溶点 辅助线 的作用：求任一平衡液相的共轭相 P点位临界混溶点，可以看作是溶解度曲线上E相和R相合为一相的点。 分配系数与分配曲线 分配系数 分配系数表达了某一组分在两个平衡液相中的分配关系。 kA值与联结线的斜率有关，但不等于斜率。 分配曲线 2、萃取过程的影响因素 萃取剂的影响与选择原则 萃取剂的选择性 萃取剂对溶质A应有较大的溶解能力，而对稀释剂的溶解能力很小。 萃取剂S与稀释剂B的互溶度 组分B与S的互溶度影响溶解度曲线的形状和分层面积。 B、S互溶度小，分层区面积大，愈有利于萃取分离。 萃取剂的物理性质 萃取剂的密度 萃取剂与被分离混合物应有较大的密度差 界面张力 界面张力较大时，有利于分层；界面张力过大，难以使两相混合良好； 粘度 粘度小对萃取剂有利 萃取剂的回收 要求萃取剂对其他组分的相对挥发度大，且不形成恒沸物。 其他工业要求 化学稳定性、不易聚合、分解，有足够的热稳定性，抗氧化的稳定性，对设备的腐蚀性小，无毒，来源容易，价格便宜等。 操作温度的影响 温度升高，分层区面积缩小 ，不利于萃取分离。 但温度过低，液体黏度过大，不利于传质。 原溶剂条件的影响 pH值—影响分配系数 盐析—降低产物在水中溶解度，减小有机溶剂在水中溶解度。 带溶剂—能和产物形成复合物，使产物更易溶于有机溶剂中，该复合物在一定条件下又很容易分解。 乳化和破乳 在药物的液液萃取过程中，特别是生物发酵液和中药浸出液，有效成分浓度很低，而杂质的量却很高，往往会在两相界面产生乳化现象。 这种现象不利于萃取过程进行，给分离带来困难。 破乳 削弱和破坏乳状液的稳定性，称为破乳。其主要原理是破坏它的膜和双电层，主要方法有： 顶替法 变型法 反应法 物理法 三、液液萃取工艺流程 级式接触 微分接触 1、单级萃取 原料液与萃取剂加入混合槽内，在搅拌器的作用下，使两相充分接触。由混合槽排出的两相在澄清槽中分为萃取相和萃余相，然后分别引入回收设备。 2、多级错流萃取 多级错流萃取特点 萃取推动力大，萃取效果好。但所用萃取剂量大，回收溶剂时能量消耗大，工业上较少采用。 3、多级逆流萃取 多级逆流萃取特点 萃取效果好，萃取剂消耗少，在生产中广泛采用。 4、微分接触萃取（连续逆流萃取） 三、萃取过程计算 假设kA为分配系数，m为浓缩倍数，E为萃取因素，则 m=VF/VS E=（yA. VS ）/（ xA. VF）= kA /m 式中VF——料液体积 VS——溶剂体积 单级萃取收率 多级错流萃取收率 多级逆流萃取收率 四、液液萃取设备 按分散相与连续相的流动方式分为分级接触式和连续微分接触式。 分级接触萃取设备每一级都为两相提供良好的接触及分离，级与级之间每一相的浓度呈梯级式变化。 连续微分接触式萃取设备的分散相和连续相呈逆流流动，每一相的浓度呈微分式变化。 分级式萃取设备—混合澄清器 混合澄清器 优点 ① 处理量大，级效率高； ② 结构简单，容易放大和操作； ③ 两相流量比范围大，运转稳定可靠，易于开、停工；对物系的适应性好，对含有少量悬浮固体的物料也能处理； ④ 易实现多级连续操作，便于调节级数。不需高大的厂房和复杂的辅助设备。 混合澄清器 缺点： ① 占地大，溶剂储量大。 ② 需要动力搅拌和级间物流输送设备，设备费和操作费较高。 应用： 适用于所需级数少、处理量大的场合。 筛板萃取塔 填料萃取塔 振动筛板塔 转盘萃取塔 离心萃取器 优点：处理量大，效率较高，提供较多理论级，结构紧凑，占地面积小，应用广泛。 缺点：能耗大，结构复杂，设备及维修费用高。 应用：适用于要求接触时间短，物流滞留量低，易乳化，难分相的物系