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液相色谱应用教程

* 怎样用好高效液相色谱 福立分析仪器有限公司 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 常见的液相色谱仪问题 色谱峰加宽 分辨率低 裂峰 柱压比预期值高 液 相 色 谱 仪 的 使 用 正确连接液相色谱仪系统可使用户受益,原因如下: 相对比较便宜 不需要花费大量的时间 系统中大多数流体连接均易于检修 通常有助于避免不必要的硬件替换 接头对正确连接至关重要,因此知道接头的 一些基本特点也很重要。 液相色谱仪的正确连接 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 接头的普通特征 螺纹(10-32, ?-28, M6x1) 管道外径(1/16”、1/32”、1/8”) 端口几何形状(锥形、平底) 管套直径 接头要素 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 套圈固定管道,并且始终以相同方式固定——用力按入圆锥形端口,如下图所示…… 套圈锥度 (或角度) 端口锥度 (或角度) 接头要素 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 …然后在套圈接触内套处压紧管壁。 接头要素 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 通用端口有以下特征: 螺纹 管道尺寸 内部几何形状 …但并非所有的接头都是通用的! 接头要素 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 接头要素 管套的深度并非通用! 即使是最好的接头,如果不正确使用也会 产生许多问题。为什么会出现问题? 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 接头要素 以下示例解释了不匹配的接头导致多种色谱法问题的原因: 如果前端太长,套圈不能密封——因而会发生泄漏…… 如果前端太短,套圈可以密封——但是将会导致无效空间和混合的发生…… 液 相 色 谱 仪 的 使 用 接头要素 液相色谱仪的正确连接 连接出现泄漏后将会引发以下问题: 系统压力损失 注射假象(鬼峰) 出现混合室(死体积)将会引发以下问题: 色谱峰加宽 分辨率减低 显著残留 裂峰 引发色谱法问题的原因很多时,接头不匹配或使用不当将可能导致液相色谱仪的所有主要问题发生! 液 相 色 谱 仪 的 使 用 接头要素 液相色谱仪的正确连接 选择匹配的接头时,应首先清楚以下问题: 使用的端口螺纹类型(例如, 10-32、 ?-28 等。) 使用的端口几何尺寸 (例如,锥形或平底) 所需连接的管道外径(例如, 1/16”, 1/8”) 是否可以手动紧固连接 接头应与哪些化学药品兼容 接头应该承受多大压力 液 相 色 谱 仪 的 使 用 管道要素 液相色谱仪的正确连接 关于液相色谱仪中的管道,以下三个要素必须考虑: 管道的正确型号 管道的最有效尺寸 切割管道的合适工具 如果想获取最好的色谱法效果,必须考虑这三个方面! 液 相 色 谱 仪 的 使 用 管道要素 液相色谱仪的正确连接 如果您想选择适合应用需要的管道类型,请考虑以下问题: 管道在系统中的使用位置 哪种管道材料能够实现最好的兼容性 产生多少压力 可提供多种不同类型的管道…… 高压管道:不锈钢、PEEK?、Radel? R、 PEEKsil?等。 低压管道: Teflon? FEP、 Teflon? PFA、Tefzel?等。 液 相 色 谱 仪 的 使 用 管道要素 液相色谱仪的正确连接 选择合适的管道尺寸时,请考虑以下问题: 接受端口需要什么尺寸的管道? 流速多少? 管道将会产生多大压力? 接头提供的管道尺寸是多少? 请始终注意…… -高压管道最常见的尺寸为:1/16” OD x .010” ID -低压管道最常见的尺寸为: 1/8” OD x 1/16” ID 液 相 色 谱 仪 的 使 用 管道要素 液相色谱仪的正确连接 这是系统低压、 高流量区域。 这是系统高压、 低流量区域。 这是系统低压、 低流量区域。 液 相 色 谱 仪 的 使 用 管道要素 液相色谱仪的正确连接 在具体应用中,仅仅选择合适的管道类型和正确的管道尺寸还远远不够,但是…… …如果管道切割不当, 那么结果可能仍不理想。 液 相 色 谱 仪 的 使 用 管道要素 液相色谱仪的正确连接 正确的切割技术确实能影响色谱法的质量…… 不正确切割 正确切割 液 相 色 谱 仪 的 使 用 液相色谱仪的正确连接 储液器和泵之间的管道连接 管道通常用Teflon?材料制造,尺寸为1/8” OD x 1/16” ID。 将管道连接至泵上的接头通常为?-28螺纹,平底几何形状。 泵和检测器之间的管道连接 管道通常用PEEK?聚合体或不锈钢材料制造,尺寸为: 1/16” OD x .010” ID 或稍小。 将管道连接至系统部件上的接头通常为10-32 螺纹,锥形 几何形状。 检测器之后的管道连接 管道通常用Te

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