乙酰甲胺磷农药的ATR—FTIR定量分析方法研究.pdfVIP

第 12卷 第 4期 广州大学学报 (自然科学版) Vo1．12 No．4 2013年 8月 JournalofGuangzhouUniversity(NaturalScienceEdition) Aug． 2013 文章编号 ：167l一4229(2013)04-0017-04 乙酰甲胺磷农药的ATR—FTIR定量分析方法研究 刘文峰，陈绮洁，曾 娟，黄丽林 ，张 平 (广州大学 化学化工学院，广东 广州 510006) 摘 要：通过 乙酰甲胺磷随时间变化的原位衰减全反射红外光谱考察，表明乙酰甲胺磷相对稳定，不易挥发． 红外光谱定量分析 乙酰甲胺磷的方法有两种 ，一是以1697em～、1462cm一、1216cm 和 1038CB 处特征 吸收峰的峰高对浓度作标准 曲线，其线性回归系数 R分别为 0．9964、0．9963、0．9966和 0．9967，平均值为 0．9965：二是以1697em～、1462cm一、1216cm 和 1038cm 处吸收峰的峰面积对浓度作标准曲线，其线性 回归系数 分别为0．9922、0．9905、0．9902和0．9929，平均值为0．9915．结果表明，以峰高对浓度作图的标 准曲线线性整体略好于以峰面积对浓度作 图的标准曲线线性，乙酰甲胺磷在 1．0～8．0 g·mL 内呈线性 关 系． 关键词：农药；乙酰甲胺磷 ；定量分析 ；原位衰减全反射红外光谱 中图分类号：0657．33 文献标志码：A 农药残留检测通常采用色谱法或色谱一质谱 外光谱仪，DTGS检测器，采用衰减全反射附件进 联用(GC．MS)法H。J，虽有较高的准确度，但仪器 行测量．测量范围为4000～550cm～，分辨率为4 运行成本高，样品前处理过程复杂，完成一个样品 cm ～ ， 扫描 16次． 的残留检测，需要数小时至十数小时，费时费力． 1．2 实验方法 在农药残留快速检i贝0方面，免疫分析法研究较为 采用丙酮稀释农药或提取试样 ，再用微量注 活跃 ]，具有操作快速、灵敏度高的特点，但抗 射器移取一定量样品于ATR池，丙酮挥发，样 品沉 体制备周期长、难度大、抗体只适用于单一农药残 积于ATR晶面上，红外光谱直接检测． 留量的检测分析．红外光谱是一种有效的有机物 识别方法，衰减全反射是一种快速、简便的薄层分 2 结果与讨论 析技术 J，衰减全反射红外光谱 (ATR-FTIR)已用 于药物 及原位 。。分析． 2．1 乙酰甲胺磷稳定性考察 乙酰甲胺磷属有机磷酸酯类农药，广泛用于 图1所示为乙酰甲胺磷随时间变化的原位衰 蔬菜、茶树、烟草、果树 、棉花、水稻、小麦、油菜等 减全反射红外光谱．可以看出，乙酰甲胺磷在1697 作物，其检测方法主要采用气相色谱法 ¨．本文尝 cm ～ 、 1462cm～、1216CB 和1038cm 处存在 试建立衰减全反射红外光谱检测 乙酰 甲胺磷农药 特征吸收峰，且随着时间的推移(至95min)，各吸 的定量分析方法． 收峰均无 明显减弱，表明乙酰 甲胺磷相对稳定，不 易挥发．表明定量分析不受时间的影响． 1 实验部分 2．2 乙酰甲胺磷标准曲线 分别移取一定量乙酰甲胺磷溶液于5个 10mL 1．1 材料和仪器 容量瓶中，加丙酮溶液定容至刻度 ，配制浓度分别 农药选取市售 乙酰 甲胺磷．红外光谱仪器为 为 1．0、2．0、4．0、