同位素稀释电感耦合等离子体质谱（ID—ICP—MS）测定植物与人发标准物质中的铅.pdfVIP

Vo1．23 高等学校化 学学报 NO．9 2 0 0 2年9月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 1 688～ 1 691 同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID—ICP—MS) 测定植物与人发标准物质中的铅 杨朝勇，黄志勇，赵 丽，庄峙厦，王小如 (厦门大学化学系．现代分析科学教育部重点实验室．厦门361005) 摘要 建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID—ICP—MS)测定铅的方法．考察和讨论了仪器参数对同 位素比值测定的影响．优化了仪器的数据采样参数．利用内标Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正．讨论 了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值的不确定度的影响．将该方法应用于植物标准物质和人发标准物 质的测定．结果令人满意． 关键词 同位素稀释法；电感耦合等离子体质谱；铅 中图分类号 0657．3 文献标识码 A 文章编号 025l一0790(2002)O9一l688—04 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法具有极高的灵敏度和很好的精密度，已广泛应用于多种样品 中痕量元素的直接测定．ICP—MS的另一个优点是可以进行快速同位素比值分析，因而可利用同位素 稀释分析法准确、快速地测定各种样品中的痕量元素．同位素稀释法(ID)是在样品的前处理时加入待 测元素的同位素稀释剂，利用同位素比率的变化来定量地测定待测元素的浓度．作为一种绝对分析方 法，同位素稀释法因其灵敏、准确、不需要定量的分离，选择性好的优点，已经广泛地应用于标准参考 物质中痕量元素的定值与各种样品痕量元素测定中．以往用于同位素稀释分析法的质谱技术主要为热 电离质谱、电子轰击电离质谱和火花源质谱．但是电感耦合等离子体质谱的高灵敏度、宽线性动态范 围、分析速度快以及支持多元素的同时测定等优势是这些质谱技术无可比拟的． 目前，国内关于ICP—MS的应用研究报道逐渐增加．但是，基于ICP—MS的同位素稀释法的研究 报道较少．我们建立了同位素稀释电感耦合等离子体四极杆质谱(ID—ICP—QMS)测定植物与人发中的 铅的方法，考察和讨论了仪器硬件参数对同位素比值测定的影响，优化了仪器的数据采样参数；利用 内标Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正，讨论了同位素稀释剂加入量对最终浓度测定值的不确定度 的影响．该方法对植物标准物质和人发标准物质的测定结果令人满意． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 HP 4500电感耦合等离子体质谱仪(Hweltt—Packard，Japan)；MK一Ⅱ型光纤压力自控密闭微波消 解系统(上海新科公司)，MiniQ超纯水装置． 优级纯硝酸(上海试剂总厂)；铅同位素标准物质SRM981(美国国家标准局)；铅同位素浓缩剂 SRM982(美国国家标准局)；1 000／~g／mL T1标准储备液GSB G62o7o一90(8101)(国家钢铁材料测试中 心)，实验所用超纯水(≥18 Mg2)由Milli—Q净化水装置制得． 1．2 等离子体质谱仪工作条件 以10 g／L的Li，Y，ce和Tl的混合标准溶液对仪器条件进行最佳化选择，仪器参数列于表1． 收稿日期：2001—05—1 4． 基金项目：国家自然科学基金重点项目(批准号：297351 60)、国家科技部攻关项目(批准号：99·929—02—1 3)和福建省卫生厅重大项 目(批准号：2000FOO1)资助． 联系人简介：王小如(1 949年生)，女．博士，教授，博士生导师，从事原子光谱及质谱研究． No．9 杨朝勇等：同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID—ICP—MS)测定植物与人发标准物质中的铅 1689 Table 1 Instrumental conditions and data acquisition parameters of ICP—MS RF power 1 300 W Spray chamber Glass，double pass No．of sweeps 1 000 Sampling depth 8 mm Diameter of~mpler 1．0 mm