枳实中橙皮苷的提取并考查改变温度对产量的影响1.docVIP

枳实中橙皮苷的提取 (考查改变温度对产量的影响) 一、实验目的 1.提取枳实中的橙皮苷 2.考查改变温度对橙皮苷含量的影响 二、实验原理 枳实中为芸香科植物酸橙及其培变种或甜橙的干燥幼果。枳实中主要含有黄酮、生物碱及挥发油等成分，其中黄酮以橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷为主。橙皮苷属双氢黄酮糖苷类化合物，具有抗氧化、抑菌、消炎、增强心肌收缩力及抗癌等广泛的药理作用，在食品、医药行业广泛应用。传统工艺大多采用Ca(OH)2碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷，近年来有文献报道以有机溶剂辅助碱提酸析提取橙皮苷，提高了提取率。本研究通过乙醇辅助碱热浸提取枳实中橙皮苷，并采用单因素和下次试验优化提取工艺，进一步提高了生产中橙皮苷的提取效率。 橙皮苷的分子式为 C28H34O15，分子量为610.56。 三、实验仪器及药品 仪器 容量瓶50ml （1个）、250ml (1个)、10ml (4个) 抽滤装置 烧杯250ml (1个)、50ml (1个) 紫外可见光光度计 恒温水浴锅 电子天平 药品 NaOH固体（分析纯），无水乙醇，枳实药材，盐酸（分析纯），甲醇等 四、实验步骤 枳实粉末50g→加入pH值13的65%乙醇—NaOH溶液200mL→分别在50℃、60℃、70℃、80℃恒温浸提取3h→减压抽滤→滤液用HCl调节pH值为7，静置，10h结晶→减压抽滤→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物，测定橙皮苷含量。 称取枳实药材粉末50g，置于250mL的圆底烧瓶中，加入料液比为1：4的65％ 乙醇一NaOH pH值为l3的溶液200mL．置于50℃、60℃、70℃、80℃恒温水浴中浸提2.5~3h，减压抽滤除去滤渣，滤液用浓度1 mol／L的盐酸溶液调节pH值7，静置10h，减压抽虑，用去离子水洗涤产品至洗涤液无色。将提取物70℃恒温烘干，称重，准确称取提取物1．0mg，用甲醇定容成10mL，制备样品溶液，用紫外一可见分光光度计在284nm处测其吸光度，并计算枳实中橙皮苷含量。 五、样品中橙皮苷含量测定 1、样品溶液的制备 将枳实橙皮苷提取物70度恒温烘干，称重。准确称取提取物1.0mg，用甲醇定容成10mL，即为样品溶液。 2、标准曲线 根据《碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷的工艺优化》陈晓伟 陈荣燕 韦媛媛 李美芳 廖 兰 文献得到:在284nm处测吸光度，以橙皮苷对照品浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明：橙皮苷在0.008～0.080mg／mL 范围内浓度与吸光度呈良好线性关系，得到回归曲线方程为：Y=18.055X+0.0129，r=-0.9990 (n=6)。 六、实验记录 枳实粉末质量50.0g 料液比1:4 乙醇65% PH=13 改变温度浸提产物的质量 序号 恒温温度/℃ 提取物质量/g 三次测得吸光度 吸光度平均值 50 0.1203 0.503 0.501 0.509 0.504 60 0.1645 0.721 0.721 0.722 0.721 70 0.1971 1.120 1.122 1.121 1.121 80 0.2113 0.951 0.954 0.953 0.953 七、实验数据处理 根据回归曲线方程为：Y=18.055X+0.0129，r=0.9990 (n=6) M= 50℃恒温：当Y1=0.504时，X1=0.02722 mg／mL 橙皮苷的含量M1= 60℃恒温：当Y2=0.721时，X2=0.03924 mg／mL 橙皮苷的含量M2= 70℃恒温：当Y3=1.121时，X3=0.06137 mg／mL 橙皮苷的含量M3= 80℃恒温：当Y4=0.953时，X4=0.05207 mg／mL 橙皮苷的含量M4= 八、思考与讨论 在做实验过程中，由于操作不是很规范，恒温槽的温度控制不太好，造成实验的产量低。由实验数据可知：沉淀物随着温度的升高也随着增多，但是吸光度是随着温度的升高而升高，当温度升高到70℃左右，吸光度慢慢下降，由此可知橙皮苷的产量不一定随着温度的升高而增多，随着温度升高到70℃左右，橙皮苷的量达到最大值，最后慢慢下降。由此说明橙皮苷的提取在70℃左右是最好的。所以可知橙皮苷易溶于碱液和和70℃以上热水，而当温度高于70℃的时候可能是由温度过高而致使发生其他副反应或者是其他杂质融入产品之中等因素，而使得橙皮苷的含量开始下降。由此可见实验的最佳条件对于结果的影响是很大的，