牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱—串联质谱法研究.pdfVIP

中国兽药杂志 2oo8，42(11)：16～19／孙 雷 ，等 牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱一串联质谱法研究 孙 雷，朱馨乐，张 骊，仲 锋，汪 霞，王树槐 (中国兽医药品监察所，北京 lOoo81) [收稿 日期]2oo8—09—02 [文献标识码]A [文章编号]l0o2一l280(2o08)l1一oo16一o4 [中图分类号]S859．84 [摘 要】 建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉 沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱一串联质谱 (HPLc—MS／Ms)方法。 液相色谱条件为：色谱柱watersxBridgeC18柱(150mm×2．1mm，5 m)；流动相为0．1％甲酸甲 醇溶液+0．1％甲酸水溶液，梯度洗脱；柱温为35℃；流速为0．2mL／min；进样量为20 L。质谱 条件为：电喷雾离子源(EsI)，多反应监测(MRM)方式进行采集；外标法定量。结果表明：七种 FQs在5—250ng／mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数 均大于0．997；方法检测限为 2ng／mL，定量限为5ng／mL；从 10、20和 1o0ng／mL三个添加浓度检测结果可以看出，方法平均 回收率为70．2％一119％，批 内冗sD为1．8％～l6％，批间冠 为9．1％～l8％。 [关键词】 牛奶；氟喹诺酮类药物；高效液相色谱一串联质谱 DeterlIlinati0nofFlu0r0qlliIIol0nesResidueinMilkby脚)LC—Ms／MS SUN Lei，ZHU Ⅺn—le，ZHANG Li，ZHONG Feng ，WANG Xia，WANG Shu—huai ( rI口 ‘眦 ，y加 c0眦r0z， 1oo08l； ) Abstract：AnHPLC—Ms／MSmethodwasestablishedf0rtlIedetenTIinati0n0f0no姐cin，n0moxacin，ciproⅡ0姐cin， enmnoxacin，danon0xacin，din似acinandsaran0xacinresidueinmilk．HPLCc0ndjti0n：出echr0matography columnisXBridgeCl8c0lu咖 of150mm×2．1mm，5 m；mobilephaseismeth锄ol(0．1％ f0micacid)and water(0．1％ f0珊icacid)；coluIIlIltemperatureis35℃；n0wrateis0．2mL／min；injecti0nv0lumeis20 Massspectr0me乜了condition：ESI arIdMRM mode．Theca1ibrationcuI、，ewas odlinearbe eentllepeakareas andc0ncentmti衄s0fnu∞ quin010nesfmm 5～25On mL，tllec0Ⅱelationcoemcient 20 ． 997． e1imjt0f detecti0n0fthemet}10dwas2ng／mL，and山elimit0fquantificationwas5ng／mL．rheaveragerecoveriesmm spikedmilkatthethreeconcen ti0ns0f10，20and1o0ng／mLrangedfr0m70．2％一l19％(n=6)，andin 一 aI1dinter—batchvariationcoefficientswere1．8％一16％and9．1％一18％respectively． KeywOrds：milk；丑u0r0quin0lones；HPLC—MS／MS 氟喹诺酮类药物 (nuoroquinolones，FQs)是在 本化学结构见图1)。该类药物抗菌谱广、毒性低， 喹诺酮环结构的6位引入氟、7位引入哌嗪环而得