高效液相色谱法测定蒙药清感九味中胡黄连苷的含量.pdfVIP

38 中国民族医药杂志 2008年1月第1期 高效液相色谱法测定蒙药清感九味中胡黄连苷的含量 内蒙古医学院附属人民医I~(010020) 白在贤 内蒙古药品检验所(010020) 王 栋 林 燕 摘 要：目的：采用高效液相色谱法测定中成药清感九味丸中胡黄连的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙 腈一1％冰醋酸(15：85)~流动相；检测波长为275nm；柱温40~C。结果：胡黄连苷工在0．0768／~g一0．9216,0．g，r=0．9999、胡黄 连苷Ⅱ在0．1384,0．g～1．66()8／．tg、r=0．9999范围内分别呈良好的线性关系。结论：方法重现性好，结果准确可靠。 关键词：清感九味丸；胡黄连；高效液相色谱法 中图分类号：11291．2 文献标识码：B 文章编号：1006—6810(2008)01—0038—02 清感九味丸是由制草乌、诃子、土木香、胡黄连等9味 性对照，按供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。在上述 药粉碎后制成的水丸。具有消“黏”，解热，止咳之功效。用 色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液、供 于瘟疫热症，感冒咳嗽，咽喉疼痛…。根据各药材在处方中 试品溶液各10 ，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性 的作用，选择胡黄连作为该产品的含量控制指标，参照文 对照色谱图中在与胡黄连苷工、胡黄连苷Ⅱ对照品以及供 献[2】。对其所含主要成分胡黄连苷工与胡黄连苷Ⅱ进行了 试品色谱图相对应的保留时间处均无色谱峰出现，表明其 含量测定条件摸索，经方法学考察及阴性对照试验，表明此 它组分对胡黄连苷工与胡黄连苷Ⅱ的测定无干扰。见图 法专属性较强，重现性好，可作为本品内在质量控制的有效 1 方法。 1仪器与试剂 u— 一 sw ：鬻品蓐几 、_l 1．1仪器：岛津Lc一20AT。 1．2 试剂与试药：乙腈、甲醇为色谱纯，水为高纯水。胡黄 连苷工对照品，批号111727—200501，胡黄连苷Ⅱ对照品， 批号：111596—200402(由中国生物制品检定所提供)。其它 试剂均为分析纯。 清感九味丸样品，内蒙古库伦蒙药厂生产，批号： 图1 清感九昧丸阴性肼 C图谱 o50126、050127、o50128。 2．4 线性关系考察：取胡黄连苷工对照品3 84 、胡黄连 2 方法与结果 苷Ⅱ对照品6．92mg，置25rnl量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释 2．1 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈 至刻度，摇匀(胡黄连苷 工0．1536mg／ml胡黄连苷Ⅱ0 ． 一 1％冰醋酸(15：85)为流动相，检测波长为275nm：进样量 2768rag／m1)，精密吸取0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．o、6 0ml溶 10 柱温4013。理论板数按胡黄连苷Ⅱ峰计算应不低于 液分别置lOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，各取lO／．d 3000。 进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量进行回归分 2．2 溶液的制备：对照品溶液的制备：精密称取胡黄连苷 析，结果胡黄连苷工在0 07681Vg一0 9216,0．g、胡黄连苷Ⅱ 工、胡黄连苷Ⅱ对照品适量，分别加甲醇制成每lml含胡黄 在0．1384／．tg一1．608腭范围内分别呈良好的线性关系。回 连苷工对照品20腭和含胡黄连苷Ⅱ对照品80t-~g的溶液， 归方程分别为： 摇匀，即得。 胡黄连苷工Y=2811263．04X一20044 92 r=0 9999 供试品溶液的制备：取本品5g，研细，取约0 5g