高效液相色谱法测定美敏伪麻溶液中3种成分的含量.pdfVIP

Strait Pharmaceutical Journal V01 20 No．7 2008 最大吸收。 粒，倾出内容物(不得损失囊壳)，用棉花拭净，置于转篮中，按 2．3 标准曲线的制备 将储备液(S)制备成一系列的浓度 2．1溶出条件，30min后取样，以盐酸溶液为空白，测定吸收 (5．21，10．41，15．62，20．83，26．04，31．24 g-mL )以盐酸溶 度。 液为空白，于波长201nm测定吸收度。以浓度为横坐标，吸 2．8 样品测定 按2．1溶出条件测定供试品溶液，按自身对 收度为纵坐标，计算得回归方程Y=0．01790x+0．02440，r= 照法计算每批的溶出度，结果(见表2)。 0．9932(n=6)，线性范围在5．21 g-mL ～31．24 g·mL～。 表2 盐酸克林霉素胶囊溶出度测定结果 2．4 回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号：070703) 共9份，精密加入一定量的对照品溶液，在201nm波长处测 定其吸收度，计算加样回收率，结果(见表1)。 表1加样回收率试验结果【n=9 J 单位(ttgJ 3 讨论 3．1 笔者对比盐酸克林霉素胶囊在2．1溶出条件，45min和 30min的溶出时间，A值并无区别，说明30min盐酸克林霉素 胶囊已溶出完全。 3．2 盐酸克林霉素在201nm波长处吸收强，可用于紫外分光 光度法。 3．3 由于囊壳在201nm波长处有紫外吸收，其溶出结果的计 算须扣除囊壳的干扰，使结果更为准确，可靠。 3．4 本文采用自身对照的方法计算其溶出度，消除辅料的干 2．5 稳定性试验 取同一供试品溶液室温放置0，2，4，6h测 扰。 定吸收度，RSD为0．1％(n=5)。 参考文献 2．6 精密度试验 取对照品溶液20．83 g·mL～，重复测定 (1]国家药典委员会编．中华人民共和国药典(S]．北京：化学工业出 5次，测定吸收度，RSD为0．3％(n：5)。 版社，2005年版二部，516． 2．7 囊壳干扰试验 取盐酸克林霉素胶囊(批号：070703)6 高效液相色谱法测定美敏伪麻溶液中3种成分的含量 解春文 ，杨少辉 ，史大勇。(1．山东大学药学院山东达因海洋生物制药股份有限公司威海264300；2。山东文 登整骨医院药剂科威海264400；3．山东达因海洋生物制药股份有限公司 威海264300) 摘要：目的 建立一种高效液相色谱法同时测定美敏伪麻溶液主成分(盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬)的含量。方法 使 用ThermoC18色谱柱(4．6mm×250mm，10btm)；以0．02％mol·L 磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4．0±0．1)一甲醇(20：80)为流动相A，0．02％ mol‘L 磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4．0±0．1)一甲醇(55：45)为流动相B进行梯度洗脱；流速为1mL·rain ：检测波长为257nm(盐酸伪麻黄 碱)和264nm(马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬)。结果 盐酸伪麻黄碱线性范围0．96248～1．92496mg·mL_。．平均回收率为99．67％，RSD = 0．83％(n=9)；马来酸氯苯那敏线性范围0．06456--0．12912mg·mL_。，平均回收率为100．23％，RSD=0．87％(n=9)；氢溴酸右美沙芬线性 范围0．320088～O．64176mg·mL7 ，平均回收率为99．