索式萃取法测定聚丙烯腈原丝的含油率.pdfVIP

合成纤维工业，2013，36(4)：68 分析与测试 CHINASYNTH删CnBERINDU姗Y 索式萃取法测定聚丙烯腈原丝的含油率 皇静，钱鑫，王微霞，钟俊俊，王雪飞，李德宏，杨建行 (中国科学院宁波材料技术与工程研究所碳纤维制备技术国家工程实验室，宁波315201) 摘 要：采用索氏萃取法测定聚丙烯腈(PAN)原丝的含油率，分析了萃取剂配比、萃取温度、萃取时间及萃 取次数对测试结果的影响，探讨了原丝含油率与灰分含量之间的关系。结果表明：采用索氏萃取法测试 PAN原丝含油率的最佳条件为萃取剂甲醇和氯仿体积比为1／1．5～l／2．5，萃取温度为80～85℃，萃取时间 为2．5h，萃取次数为l；此方法的回收率为97．8％一103．1％，相对标准偏差为1．14％，但该法只能测试PAN 原丝表面的油剂含量，渗透至原丝内部的油剂难以萃取出来，可通过烧蚀后的灰分含量来反映。 关键词：聚丙烯腈纤维含油率测定索式萃取法准确度精密度 中图分类号：TQ342+．3；1’Q340．7文献标识码：A 文章编号：1001．004l(2013)04—0068．03 聚丙烯腈(PAN)基碳纤维具有高比强度、 高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、良 好的导电性和导热性等优异性能，在航空航天、体 育休闲用品等领域具有无可替代的应用价值…。 PAN原丝是PAN基碳纤维的前驱体，优质的PAN 原丝是制备高性能碳纤维的必备条件。在原丝生 h原丝B 产过程中需要经过上油工艺，减少并丝、毛丝出 图1 PAN原丝截面的扫描电镜照片 现拉J。在制备原丝过程中应严格控制原丝的含 Cro鹋一secdonSEM 0fPAN Fig．1 imageS precuMs 油率。这是因为原丝含油率过低，在单丝表面不 能形成油膜，当丝束与热辊接触时容易损伤单丝 1．2含油率(y)的测定 表面；如果含油率过高，在致密化过程中多余油剂 称取经干燥处理后的3 PAN原丝，其质量 g 易发生热融，出现并丝或粘辊现象，导致毛丝和断 记为％，将称取的PAN原丝放在脂肪抽提器中， 丝的增多，同时油剂挥发或热解也会导致预氧化 萃取剂为甲醇和氯仿的混合液(体积比1／2)，在 过程的污染∞‘4J。因此，作者采用索氏萃取法测 80℃条件下萃取油剂。将萃取剂转移到已知恒 试PAN原丝油剂含量，对测试过程中的主要影响 重(E)的玻璃器皿中，蒸发干燥，在鼓风干燥箱 因素进行了研究，并分析了原丝含油率与灰分含 中105℃条件下干燥1h，冷却后称其质量 量之间的关系。 (耽)∞J，则l，按式(1)计算： y=(耽一E)／耽×100％(1) 1实验 1．3灰分含量的测定 1．1原料 参照QJ2509—1993碳／碳复合材料灰分含 甲醇、氯仿：均为分析纯，由国药集团化学试 量的测试方法16|，对PAN原丝灰分含量进行测 剂有限公司提供；PAN原丝A，B：国产，其性能见 试，测试时，应先在电炉上烧蚀处理