紫外光引发剂907及其反应中间体的气相色谱测定.pdfVIP

第28卷第3期 分析科学学报 2012年6月 V01．28No．3 OFANAI。YTICAI．SCIENCE 2012 JOURNAL Jun． 04 文章编号：1006—6144(2012)03—0393 紫外光引发剂907及其反应中间体的气相色谱测定 刘 茵+，巨雪霞，刘坤平 (甘肃省化工研究院，甘肃兰州730020) 摘要：建立了光引发剂907合成工艺控制中反应原料、中间体及产物的气相色谱分析 方法。采用SE一54石英毛细管柱，程序升温进行分离。氢火焰离子化检测器(FlD)进行 检测。结果表明，原料苯甲硫醚，反应中问体807A、807B、907C和产物907线性范围分 别为0．2～14．0／19／mL、0．4～20．0pg／mL、0．5～22．0pg／mL和0．6～19．0pg／mL， 线性相关系数R均大于0．999，相对标准偏差小于2．5％，回收率为93．6％～106．8％。 产物结构通过红外光谱进行表征。该方法线性关系、准确度和精密度良好，适用于光引 发剂907合成工艺的快速监控及产品定量分析。 关键词：光引发剂907；气相色谱法；中间体；测定 中图分类号：0657．7+1文献标识码：A 紫外光(UV)固化涂料出现于20世纪60年代，是利用紫外光引发具有化学活性的液态材料快速聚合 交联，而瞬间周化成膜，被誉为环保型绿色产品。因其具有固化速度快，不含有机溶剂，高效节能等优点， 而得以迅速发展。光引发剂是紫外光固化涂料不可缺少的组分之一，其作用是吸收一定波长的光能后产 生活性自由基或活性离子基，进而引发涂料中不饱和基团聚合，对光固化灵敏度起决定性作用，新型光引 UV吸收波长与颜料的UV吸收波长相近，只能用于透明无 O 一 色或浅色的UV固化体系n1。光引发剂907是一种自由基型H3CS弋沪e＼厶n 一 U 高分子光引发剂，化学名称为2甲基一1一／-4一(甲硫基)苯基]一2一 吗啉基一1一丙酮，结构式如图1所示。其结构中甲硫基为助色 圈1 907的化学结构式 基团，吗啉基为助溶基团，使得907特别适用于含有颜料的深 Fig．1Chemicalstructureof907 色UV固化涂料、油墨及粘胶剂中；由于具有稳定性好、吸收 系数高、不泛黄、在有机溶剂及有机单体体系中溶解性能好等优点，目前已广泛应用于电子、印刷、塑料、涂 料、化妆品等行业心]。 907化学结构复杂，合成工艺需经历酰基化、溴化、环化及取代等四种不同的反应历程，涉及到2一甲 氧基一1一[4一(甲硫基)苯基]环氧乙烷(907C)三个有机中间体的合成。目前，光引发剂的色谱分析方法已有 少量报道臼。]，然而有关907反应中间体及产物的气相色谱分析方法尚未见报道。本文在相关文献【B。1叼基 础上，建立了气相色谱测定907及其中间体的分析方法，同时测定了反应产物的熔点。进行了红外表征。 l 实验部分 1．1仪器与试剂 Varian3800气相色谱仪(包括7683自动进样器，FID检测器，Star 站)；FT一1R傅里叶变换红外光谱仪(Perkin—ElmerSpectrumOne)；数字熔点仪(WRS-1B型)。 收藕日期：2011-05-16修回日期：2011-07—11 *通讯作者：支9茵，女，研究员，从事精细化工产品的分析检测． 393 第3期 刘 茵等：紫外光引发荆907及其反应中