紫外-可见分光光度法测定淫羊藿总黄酮胶囊中总黄酮的含量研究.pdfVIP

·602· MedicineV01．29Nol42016 Journal 黑龙江医药Heilongjiang 紫外一可见分光光度法测定淫羊藿总黄酮胶囊中总黄酮的含量研究 (内文见下页) 1仪器与材料 AA’BB’偶合系统，8H10．36(1H，S)为羧酸质子信号，8H 1．1仪器 3．41(2H，s)为亚甲基质子信号。故鉴定该化合物为对羟基 核磁共振波谱仪(BrukerARX300NMR 苯乙酸。 spectrometer, vari． TMS做内标)；高效液相色谱仪(HITACHI，检测器655化合物4：无色针状结晶。三氯化铁．铁氰化钾反应为 ablewavelenthUV UVMsible Monitor；Waters，检测器2489 阳性，提示含有酚羟基。1H-NMR(300MHz，DMSO．d6)谱 10 中，8H Detector)；制备色谱柱(YMCODS．A，5lam，250xmm)；分 6．78(2H，d，J=8．5Hz)，7．50(2H，d，J=8．5Hz)构成 AA’BB’偶合系统，8H 析色谱柱(YMCODS．A，5lam，150x4．6ram)；旋转蒸发仪 10．76(1H，S)为羧酸质子信号，8H (瑞士Buchi R．3)。柱色谱硅胶(100．200目，200．300目，青6．29(1H，d，J=16．1Hz)，7．47(1H，d，J=16．1Hz)为反式双 键质子信号。与文献中H的化合物对香豆酸的波谱数据基 岛海洋化工厂)；薄层色谱硅胶H(300．400目)；GF254(青岛 本一致。故鉴定为对香豆酸。 海洋化工厂)；ODS柱色谱填料(60—80“m，德国Merck)； 化合物5：无色针状结晶。三氯化铁一铁氰化钾反应为 SephadexLH．20(北京绿百草)；AB．8大孔吸附树脂(中国沧 州)。 阳性，提示含有酚羟基。1H-NMR(300MHz，DMS0一d6)谱 1．2材料 中，8H 6．70(2H，d，J=8．5Hz)，7．04(2H，d，J=8．5Hz)构成 连翘药材：2014年购于河北安国药材公司(产地：山AA’BB’偶合苯环系统，8H3．52(2H，S)为亚甲基质子信号，6 H3．59(3H，s)为甲氧基质子信号。13C．NMR(75MHz)谱 西)，该药材经鉴定为木犀科(Oleaceae)连翘属(Forsythia) 中，8C172．5为一个酯羰基碳信号，8C52．0为一个甲氧基碳 植物连翘(Forsythiasuspensa(Thunb．)Vahl)的干燥果实。 2提取与分离 信号。与文献【51中的化合物对羟基苯基乙酸乙酯的波谱数 据基本一致。故鉴定为对羟基苯基乙酸乙酯。 中药连