紫外分光光度法与TOCTN分析仪测定水中总氮的对比分析.pdfVIP

北方环境 第23卷 第1 1期 2011年1 1月 紫外分光光度法与TOC／]rN分析 仪测定水中总氮的对比分析 张 芸 (蚌埠市环境监测站，安徽 233000) 摘要：总氮含量超标是导致水体富营养化的主要原因之一，因此需准确测定水体中总氮的含量。文章对TOC／TN分析 仪测定地表水和国家环境部标准样品中的总氮含量和碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光度计法测定结果进行了对比实验和 实验数据分析，实验结果表明，两者方法结果一致性良好，测定结果准确可靠，TOC／TN分析法为快速准确测定总氮提 供新的方法。 关健词：总氮测定；过硫酸钾氧化；消解；紫外分光光度法；水体富营养化 中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1007—0370(2011)¨一0250—02 总氮 (TN)是指水体中有机氮和无机氮的总和，是反映 系列。 水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一。随着我国城 ②标准曲线的绘制。分别吸取0、O．50、1．00、2．00、 市化步伐的加快及人民生活水平的提高，生活污水及工业废水 3．0O、5．0o、7．00、8．00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比 的量急剧增加，包括河流、湖f白、水库、海洋等在内的所有水 色管中，用去离子水稀释至10nd标线；加入5ml碱性过硫 体都受到了不同程度的污染，其水质恶化程度和富营养化程度 酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布裹紧管塞，以防进溅；将比 令人担忧。为了防止湖库的富营养化程度，改善地表水水质状 色管置于灭菌器中，设定温度120—124℃消解30min；等压 况，准确测定水体中总氮含量，具有非常重要的意义。国家规 力指针归零，打开放气阀排气，取出比色管并冷却至室温加 定的标准方法中总氮的测定为碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光 入(1+9)盐酸lml，用去离子水稀释至25ml标线；在紫外 度计法 (GB1 1894—89)，此方法比较复杂，需要在高温高压 分光光度计上，仪去离子水作参比，用10ram石英比色皿分 条件下消解，且?肖解温度、时间、试剂均对测定结果有很多影 别在220mm及275mm波长处测量吸光值，然后用校正的吸 响，操作过程较繁琐。 光值绘制标准曲线，得到标准曲线Y=0．0041+0．0097X，其中 本文通过TOC／TN分析仪测定地表水和国家环境部标准样 R=O．9998。 品中的总氮含量，分析结果与碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光 (2)样品的测定。 度计法测定结果进行分析比较，表明TOC／TN分析仪的测定结 分别取适量的地表水样和总氮标准样品溶液 (使氮含量 果准确可靠，具有良好的精确度，用于实际样品分析，结果令 为20—80tx g)。按校准曲线绘制步骤操作，然后按校正吸 人满意。 光度，在标准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算 1 实验部分 总氮含量。 1．1 仪器与试剂 总氮 (mg／L)= 仪器：TU一1810PC紫外可见分光光度计 (北京普析通用 式中：m～从校准曲线上查得的含氮量(Ix g)； 仪器有限责任公司)；手提式不锈钢蒸汽消毒器(上海三申医 V一所取水样体积(m1)。 疗器械有限公司)；multi N／C 2100 TOC／TN分析仪 (德国耶拿 1．3．2 TOC／TN分析仪法 分析仪器股份公司) (1)标准曲线的绘制。 试剂：碱性过硫酸钾、KNO 、1+9盐酸、硫酸铵。 ①标准溶液的配制。 1．2 分析样品 TN储备液：准确称取经105aC一110％烘干4 Jl,H,-i-的KNO 实际样品为淮河流域地表水。