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离子色谱法测定地表水中总氮和总磷 杨雪 (吉林省环境监测中心站，长春130000) 中图分类号：()657．7 文献标志码：B 文章编号：100卜4020(2015)11～1619一02 地表水中总氮和总磷含量过高，致使藻类过度 定容至100mL容量瓶中。 繁殖，消耗溶解氧，水体透明度降低，水质甚至恶化 碳酸钠为基准试剂，碳酸氢钠为优级纯；试验用 至有害的程度，因此准确测定水中总氮和总磷的含 水为去离子水。 量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光度 1．2仪器工作条件 IonPac mm× 法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光 AS23阴离子分析柱(250 4．o mm× 度法是测定水中总磷的国家标准方法，但是在测定 mm，5“m)；AG23阴离子保护柱(50 过程中操作繁琐，存在空白值偏高的现象从而影响 4mm)；抑制电流为25mA；进样量为25“L；流量 为1．o 测定结果的准确度[2。4]。文献[5—8]报道用碱性过硫 mL·min～；淋洗液为4．5mmol·L1碳酸 酸钾消解水样，离子色谱法测定总氮和总磷的含量， 钠一o。8mHl01．L-1碳酸氢钠混合溶液。 但试验过程中会产生大量的硫酸根影响色谱柱使用 1．3试验方法 寿命。 水样采集后经o．45肚m微孔滤膜过滤，保存于 因为紫外线和臭氧相结合与水样发生光学反 玻璃瓶或聚乙烯瓶中，水样采集后应尽快分析，否则 应，产生具有强氧化能力的羟基自由基(·OH)。应于4℃下存放。 羟基自由基是一种重要的活性氧，从分子式上看是 用自吸式微量泵抽取水样10．00mL注入石英 min 由氢氧根(oH一)失去一个电子形成，具有极强的得玻璃管中，打开臭氧发生装置和紫外灯，消解25 电子能力即氧化能力，可将水体中的含氮和含磷化 后取出水样，用超声波脱气，然后静置5min，用注 合物氧化为硝酸盐和磷酸盐。 射器将已氧化消解的水样注入离子色谱仪，按仪器 本工作采用紫外线和臭氧联合氧化消解水样中 工作条件进行测定。 的各种含氮、含磷化合物成最高价态的硝酸盐、正磷 2结果与讨论 酸盐，用离子色谱法进行测定总氮、总磷的含量。 2．1干扰试验 1试验部分 水样中总氮和总磷被羟基自由基氧化消解后以 1．1仪器与试剂 硝酸盐和磷酸盐的形式存在，配制氟化物、氯化物、 DIONEX 硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐混合水样，按仪器工作条件 IC孓900型离子色谱仪；ASR孓300 进行测定，结果见图1。 型自动再生抑制器；DJ—Q4040台式小型臭氧发生器 2．2标准曲线和检出限 (臭氧发生量40g·h1)；ZW20S19W(Y)一Z589型 移取100 紫外灯(紫外强度60