稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXlHUAXUE)研究简报 第2期 2011年2月 ChineseJournalof Chemistry 248～252 Analytical 1．00248 DOi：10．3724／SP．J．1096．201 稳定性同位素稀释吹扫捕集一气质联用法测定 水中典型臭味物质 许冬梅l，2 许俊鸽2 苑宝玲q 吕华东3 林麒3 (福州大学环境与资源学院，福州350108)2(福州大学土木T程学院，福州350108) 3(福建省疾病预防控制中心，福州350001) 摘要采用稳定性同位素稀释吹扫捕集一气相色谱／质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和 2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影 响。本实验测定臭味物质的最佳条件为：盐浓度20％(m／V)，样品吹扫温度60℃，程序升温速率5℃／min。 通过加人同位素内标d，-GSM和d3-MIB，可以提高样品回收率的稳定性。土臭素(GSM)和2一甲基异莰醇 (MIB)浓度在5～500 ng／L范围内线性良好；在100ng／L加标浓度水平下，GSM和MIB回收率范围分别为82％ ～95％和99％～101％；相对标准偏差为5．20％和O．78％。方法检出限分别为3．60和4．12 ng／L。本方法操作简 单、快速、准确，用于实际水样的检测效果良好。 关键词 稳定性同位素稀释；吹扫捕集；气相色谱／质谱；臭味物质 引 言 近年来，饮用水中的臭味物质引起的环境问题已成为环境专家的研究热点。常见的臭味物质是 2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(--甲基萘烷醇，GSM)，嗅阈值分别仅为5～10 ng／L和l～10ng／Lf“。我国 《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)对MIB和GSM的限值均为10ng／Lt21。 目前，对臭味物质的分析测定侧重于对水样进行前处理，如闭环捕集(CLSA)、液液萃取(LLE)、吹 等【3~51，然后采用气相色谱一质谱(GC-MS)进行定性和定量检测№1。这些前处理方法各有缺点，如适用范 围小，操作复杂，样品需要量大，耗费有机溶剂多及灵敏度低等。其中，吹扫捕集前处理方法已被列为 下水中5种土霉味物质，但该方法回收率不稳定。本研究采用同位素稀释法，有效消除了样品处理过程 中物质的损失和测定过程的基体效应、离子源的变化和信号漂移等因素对分析准确度的影响，通过优化 分析测定条件，建立水中典型臭味物质MIB和GSM的稳定、高效和准确的分析方法，并用于不同实际 水样中臭味物质的测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Gel-Charcoal；6890／5973i—MSD m×0．25mm， GC—MS仪(美国Agitent公司)；色谱柱为DB-5MS(30 0．25 mg／L2-甲基异莰 醇(MIB)、100 mg)和 (+／一)一D5一Geosmin(d5一GSM，5 公司)，600℃下烘焙6h备用；甲醇(色谱纯，德国Merk公司)。 2010-06-23收稿；2010-09-20接受 (No．ZY200619)项目资助 ’E—mail：yuanbaoling@yahoo．COITI．c