稻谷脂肪酸值测定条件优化与比较的研究.pdfVIP

第37卷 稻谷脂肪酸值测定条件优化与比较的研究 ·35· ≯●●囊-●●●-●坐生毫●k ；谷物化学与品质分析：} ★蒂蒂乔蒂蒂蒂爿s蒂带习降带奈齐∥ 稻谷脂肪酸值测定条件优化与比较的研究。 范维燕1’2 林家永1 邢邯2 (1 国家粮食局科学研究院，北京 100037) (2南京农业大学，南京210095) 摘要研究了提取时间、振荡速率、过滤分离与离心分离等对稻谷脂肪酸测定结果的影 响。并对人工滴定法和仪器法测定脂肪酸值进行了比较。结果表明：提取时间对脂肪酸提取 率的影响较小，提取时间10min即可较完全提取样品脂肪酸；随着振荡速率增加，脂肪酸提取 率提高，当振荡速率达到125r／min以上时，样品中的脂肪酸基本提取完全；手工过滤和离心 分离制备提取液，测定结果无显著性差异；仪器法测定结果的精密度高于手工滴定法。 关键词稻谷脂肪酸值测定脂肪酸测定仪 脂肪酸值的变化可以反映稻谷在储藏过程中的 了人工滴定法依赖人的感官判断终点所带来的较大 品质变化和劣变程度，是稻谷储存品质判定的一项 误差的问题。 重要指标[1’2]，国标《稻谷储存品质判定规则》中规 本文研究了样品前处理的提取时间、振荡速率、 定了判定籼稻和粳稻宜存和不宜存的具体脂肪酸 过滤分离与离心分离对脂肪酸测定结果的影响，以 值[3]。因此，准确测定稻谷脂肪酸值非常重要。长 优化测定条件，并对人工滴定法和脂肪酸测定仪测 期以来，脂肪酸值测定都是采用手工滴定、肉眼观察 定脂肪酸值进行了比较，在测定结果的重复性与可 终点的方式。影响测定结果的因素很多，如粉碎细 靠性方面探讨仪器法测定脂肪酸值的可行性。 度、提取时间、二氧化碳、环境温度、滴定终点判定 1 材料与方法 等[1,4,11]。由于脂肪酸是弱酸，且在提取液中H+浓 度低，滴定接近终点时突跃不明显，另外由于乳白色 1．1实验仪器 胶状物浓度较高而掩盖指示剂产生的红色，使滴定 实验室用检验砻谷机、锤式旋风粉碎机、电热恒 终点滞后，造成测定结果偏高，加上操作人员的个体 温干燥箱、脂肪酸测定仪、调速多用振荡器、离心机、 差异，使得滴定终点难以把握_’6]。因而对脂肪酸 离心管(50mI。，配有密封塞)、带塞锥形瓶(250 值测定方法进行改进，或将测定仪器化，尽量减少人 mI。、50 mI。， mI。)、移液管(25 mI，)、微量滴定管(10 为误差，提高测定结果的公正性就显得非常必要。 最小刻度0．02mI。)、电子天平(精确度0．0001g)、 脂肪酸值测定仪采用电位滴定法，滴定时，被测 玻璃短颈漏斗、定性滤纸(快速)。 溶液中插入由一个参比电极、一个指示电极组成工 1．2实验试剂 作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被 测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变 化。在到达滴定终点时，被分析成分的离子浓度急 氢钾。 剧变化引起指示电极的电位突变。用指示电极的电 1．O％酚酞一乙醇溶液。 位变化代替指示剂的颜色变化判断滴定终点，解决 0．01％mol／I。氢氧化钾--95％乙醇