稻谷脂肪酸值测定的影响因素.pdfVIP

· 36 · 粮油仓储科技通讯2012(6) 粮油检测与加工 稻谷脂肪酸值测定的影响因素 张 坌 李 鹏 蒋 斌 张 华 (四川巴中国家粮食储备库 636000) 摘 要 通过对稻谷脂肪酸值测定主要影响因素的综合分析，减少操作过程中客观因素 对测定结果的影响，以提高脂肪酸值测定的准确度和精密度。 关键词 脂肪酸值 测定 影响因素 粮食油料中含有一定的脂肪，而这些脂肪中的 时务必要先查清粮情，再制定扦样方案，以免样品失 脂肪酸，特别是不饱和脂肪酸，很容易在外界因素的 真。 影响下发生氧化及水解反应，氧化可能产生低碳链 1．2 样品前处理 的酸，水解则产生游离脂肪酸。粮食在储藏期间，尤 1．2．1 分样 其在水分和温度较高的情况下，脂肪水解加速，使游 由于扦取的样品不均匀，分样时要把样品充分 离脂肪酸含量显著增加。因此脂肪酸是稻谷品质劣 混合均匀，再分取所需试样，并对试样进行除杂处 变的敏感指标，在稻谷储存品质判定标准中，脂肪酸 理。 值是判定粮食宜存与否的主要指标之一，而脂肪酸 1．2．2 样品细度 值测定国家标准GB／T20569—2006附录A规定： 按规定分取试样约80 g(稻谷需脱壳)用锤式旋 采用适当的有机溶剂提取样品中的脂肪酸，然后用 风磨粉碎，粉碎细度要求一次性达95 以上通过 氢氧化钾标准溶液进行滴定，用中和100 g粮食试 CQ16筛。标准中对粉碎细度只作了一个范围要 样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量表示脂肪酸 求，没有明确具体数值，因此样品粉碎细度存在差 值。扦样、分样、样品制备、适当的环境条件、试剂、 异，导致测定结果也存在偏差，因为样品越细与空气 试样的提取、标准滴定溶液的配制、滴定及终点判定 中水蒸气接触面就越大，越容易水解酸败，同时震荡 等因素会影响测定结果。为了提高测定结果的准确 提取脂肪酸也更容易，就会导致结果偏高。 度和精密度，减少客观因素对测定结果的干扰，下面 1．3 滤液 对上述因素逐一进行探讨分析。 样品粉碎后，应尽快提取和过滤，否则在室温下 会造成脂肪酸值迅速增加。因此，从粉碎、称量、加 1 样 品 乙醇液到过滤、量取定量滤液都要熟练、准确、迅速， 任何一项粮油检验项目，样品的代表性都是影 尽量减小系统误差对测定结果的影响。同时为了缩 响检验结果的关键要素。一个不具代表性的样品， 短过滤时间，尽量采用8折或16折快速滤纸。 不论其检测精准程度有多高，都不能真实地反映该 2 温度 批粮油质量的真实情况。 1．1 扦样 温度在脂肪酸值测定中对各个操作步骤均有影 严格按照GB5491--85粮食、油料检验扦样、分 响，若控制不好，将会导致测定结果严重偏离真实 样法和《中央储备粮油质量检查扦样检验管理办法》 值。过滤时应加盖过滤，以减少乙醇的挥发，若温度 的规定进行扦样，所扦样品基本能代表整批粮食的 过高乙醇挥发过快，滤液的浓度会增高，使结果增 质量。但由于受粮食储存状态和入库粮质均匀性的 大。 影响，如扦样局部有发热、霉变、虫害现象；收购粮食 2．1检测环境温度 质量好次混杂；机械人仓自动分级导致质量分布不