火焰原子吸收光谱法测定针状石油焦中钾铅镁锌铜锰.pdfVIP

50 冶金分析，2015，35(3)：46 MetallurgicalAnalysis，2015，35(3)：46—50 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009448 火焰原子吸收光谱法测定针状石油焦中 钾铅镁锌铜锰 文婧，孙洪章，卢静华‘ (辽宁医学院，辽宁锦州121000) 摘 要：在电炉上将样品碳化至无烟后将铂坩埚置于高温炉内于750℃下灼烧约6h进行灰 mI。100 化，采用四硼酸锂(Li：B。O，)熔融、5％硝酸溶解，以5 mg／mL镧溶液为释放剂，建立了 火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定针状石油焦样品中钾、铅、镁、锌、铜、锰的方法。实验表明， 针状石油焦样品中其他元素不干扰待测元素的测定，待测元素间无相互干扰。在选定的最佳 肚g／mI。。采用实验方法对2批针状石油焦样品进行测定，结果与电感耦合等离子体发射光谱 之间。 关键词：火焰原子吸收光谱法(FAAS)；针状石油焦；钾；铅；镁；锌；铜；锰 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)03—0046-05 石油焦是炼油厂原油炼制加工后剩余的最终产 1 实验部分 品，它分为优质石油焦和普通石油焦，其中优质石油 焦[11称为针状石油焦(简称针状焦)。主要用于生产1．1主要仪器与试剂 电炉炼钢的高功率石墨电极(HP)和超高功率石墨 TAS一986型原子吸收分光光度计(北京普析通 用仪器有限责任公司)；AS一1型钾、铅、镁、锌、铜、锰 电极(UHP)。生产UHP离不开高质量的针状焦。 在生产中，针状焦的主要微量金属元素钾、铅、镁、 元素空心阴极灯(JL京有色金属研究总院)。 锌、铜、锰的含量等是影响针状焦质量的重要指标， 针状焦样品取自介休市志尧碳素有限公司；镧 也直接影响到工业石墨电极性能的好坏[2j，所以对 溶液：100mg／mL，准确称取23．456g氧化镧 针状焦中金属元素的含量控制尤为重要。 关于针状焦中金属成分含量的测定，目前没 mI。硝酸(1+1)及适量水微热溶解，冷却后用水定 有国标方法。测定金属元素的方法主要有原子吸 容至200mL，摇匀，备用；无水四硼酸锂(Li：B。O，)； 收光谱法(AAS)b_e]、分光光度法口‘8]、电感耦合等钾标准储备液：l000 g氯 ptg／mL，准确称取1．910 000 离子体发射光谱法(ICP—AES)[9ii]。其中，分光光 化钾，用水溶解，定容至1 mL，摇匀，备用；铅标 度法由于显色反应条件要求较高，灵敏度较低。 准储备液：1 g硝酸铅， 000／-g／mL，准确称取1．599 000 本文在对文献[1]溶样方法进行改进的基础上，采 用水溶解，定容至1 mL，摇匀，备用；镁标准储 用对样品碳化后灰化，再用Li2B。0，熔融、硝酸溶备溶液：1000 g高纯镁粉， tlg／m