火焰原子吸收光谱法测定镍基体料炉渣中锰.pdfVIP

冶金分析，2015，35(12)：32—35 MetallurgicalAnalysis，2015，35(12)：32—35 火焰原子吸收光谱法测定镍基体料炉渣中锰 窦怀智，丁菊香，王超颖，李国伟，侯 晋+ (南通出入境检验检疫局，江苏南通226004) 摘 要：采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸分解试样，若试样还不能溶解完全，则再加5mL硝酸 冒烟至棕红色烟雾消失，加水微沸溶解，再用高氯酸调节pH值至0．5，采用火焰原子吸收光 谱法(FAAS)进行测定，建立了镍基体料炉渣中锰的测定方法。在选定仪器条件下，锰的质量 浓度与吸光度呈良好的线性关系，特征浓度和精密度符合检测要求，线性回归方程为y— O．1701x+0．015 4 33，相关系数r一0．9993，方法检出限为0．003rag／L。干扰试验表明：试 样中共存元素对测定不产生干扰。将实验方法应用于5个不同锰含量水平的镍基体料炉渣中 锰的测定，结果与GB 1．5％之间；对测定结果进行格拉布斯检验，结果表明11次平行的结果无异常值。方法回收率 在97％～98％之间。 关键词：镍基体料；炉渣；锰；火焰原子吸收光谱法(FAAS) 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)12-0032—04 镍基体料炉渣是以镍矿火法冶炼镍基体料的渣 料，锰的质量分数在0．050％～0．50％之问。当前，长，279．5nm；狭缝宽度，O．5nm；灯电流，3．0mA； 以镍矿火法冶炼镍基体料工艺在国内得到了迅猛发 空气流量，400L／h；乙炔流量，50L／h；燃烧器高度， 展，其冶炼炉渣也已迅速而广泛地被应用于制作某 6．0mm。 些特殊用途的玻璃制品、凝胶材料，以及空心砖、渣 锰标准储备溶液(国家标准物质研究中心)：1 000 棉、保温板、耐火板、阻燃服等环保阻燃、保温材料。 mg／L；锰标准工作溶液：100 mg／L，由锰标准储 炉渣中锰的含量高低直接决定着这些产品的质量， 备溶液稀释配制而成。 也是判断镍基体料冶炼质量好坏的指标。检测锰的 其他试剂均为分析纯；水为去离子水。 方法有光度法口]、滴定法[2]、电感耦合等离子体发射 1．2实验方法 1 光谱法(ICP—AES)[a-4]、X射线荧光光谱法称取0．10g(精确至0．000g)试料置于250 (XRF)[5-6]、原子吸收光谱法(AAS)[7。9]。其中AASmL聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加入10mI。盐 具有灵敏度高和选择性好两大优点，适合用来检测 酸、5mL硝酸、2mL氢氟酸、5mL高氯酸，低温加 镍基体料炉渣中的锰。本文在镍基体料溶样方 热至完全分解。升高温度，加热至冒高氯酸烟，继续 法口叩的基础上，根据炉渣特性提高了硝酸和氢氟酸 蒸至体积约2mL(若含碳量较高，则再加5mL硝 比例，建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镍酸冒烟至棕红色烟雾消失)，取下稍冷。用水清洗杯 基体料炉渣中锰的方法。 壁，加热溶解盐类，并保持微沸5rain。取下，冷却 至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，以水定容， 1 实验部分 同时用高氯酸调节pH值至0．5，混匀，干过滤。在 1．1仪器及试剂