溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响.pdfVIP

冶金分析，2016，36(7)：56—62 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：56—62 溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定 铝土矿中稀土元素的影响 杨小丽，李小丹，邹棣华 (武汉地质调查中心，湖北武汉430205) 摘要：对电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化，并讨论 了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP—MS测定铝土矿中稀土 元素的影响。结果表明：采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后，均可实现ICP— MS对铝土矿样品中稀土元素的测定；敞开式混合酸多次分解法与ICP—MS相结合测定稀土 次分解法与ICP—MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1．1％～2．8％，碱熔法为 2．8％～5．6％，这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP—MS相结合方法的测定精密度较高。 敞开式混合酸多次分解法具有操作简便，对仪器污染小的优点，但对于个另Ij类型铝土矿样品 (如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解，从而导致ICP—MS对个别铝土矿样品中稀土元素 的测定结果偏低；碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解，因此碱熔法与ICP—MS相结合可 测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素，但该法溶样时试剂用量大、流程复杂，易带来大量的 基体，会给仪器带来污染。因此采用ICP—MS对铝土矿中稀土元素进行测定时，建议先采用敞 开式混合酸多次分解法进行溶样，如果能将样品溶解完全，则直接采用ICP—MS进行测定，如 不能，则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP—MS进行测定。将混合酸多次分 解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP—MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定， 加标回收率分别为92％～110％、90％～103％。 关键词：电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)；铝土矿；稀土元素；敞开式混合酸多次分解法；封闭 溶样法；碱熔法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)07—0056-07 铝是仅次于钢铁的第二重要金属，与其相关的 优点，已成为稀土元素测试的最有力手段之一，然而 矿是具有极高经济价值的矿产资源。铝土矿资源是 鲜见其用于铝土矿稀土元素的分析测试中。铝土矿 铝工业的生存之基和发展之本，其品质决定着氧化 铝的工艺流程，并决定着氧化铝企业的安全与风险； 的是碱熔一光度法；杨载明等口叩通过对溶样方法进 其伴生的稀土元素，可以进行综合回收利用，具有极 大的经济价值。目前，稀土元素分析也已积累了不 样品，ICP—AES测定铝土矿中镓的方法。其他文献 少的资料和文献。常用的测试方法有光度法[1]、电 报道的溶解铝土矿的方法还有封闭溶样法[5]、碱熔 感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)[2。4]、电感耦合等 离子体原子发射光谱法(ICP—AES)[5]、X射线荧光 光谱法(XRF)[6-8]、火焰原子吸收光谱法等凹]。ICP—测定痕量稀土元素的仪器条件进行了优化，并通过 MS因具有灵敏度高、多元素同时测定、检出限低等 选择合适的同位素和数学校正方法消除了质谱干 收稿日期：2015—09—06 基金项目：中国地质大调查项目(12120113014700) 一56— 杨小丽，李小丹，邹棣华．溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响． 冶金分析，2016，36(7)：56—62 mL 扰，同时还进一步探讨了敞开式混合酸多次分解法、 热板的温度调到300℃，再加入2HF(1+1)和 1mL 封闭溶样法、碱熔法3种前处理方法对ICP—MS测 HCl04，继续加