火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜.pdfVIP

冶金分析，2013，33(5)：72—75 MetallurgicalAnalysis，2013，33(5)：72—75 文章编号：i000—7571(2013)05—0072—04 火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜 王 慧，王国新，刘 烽，吴 骋，吴广宇，张维伟 (常熟出入境检验检疫局，江苏常熟215500) 摘 要：采用盐酸、硝酸溶解样品，加入氢氟酸和高氯酸，加热蒸发至干，以除去四氟化硅和过 剩的氢氟酸，然后以稀盐酸溶解可溶性盐类，用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜。考察了 不同比例的混合酸溶解样品的效果，对测定介质种类、酸度和共存元素的干扰进行了试验。结 果表明：盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸可以将样品消解完全；2．5％(体积分数)以内的盐酸介 2 质不影响铜的测定；在100mL溶液中，40mg镍、1mg钴、10mg铬对0．0mg铜的测定没 有影响；200mg的铁对0．02mg以上的铜的测定也没有影响，但不同量的铁对0．01～0．02 mg铜的测定有所影响，因此测定低含量铜时可采用在空白溶液中加入铁基体的方法消除干 扰。铜的检出限为0．011 t-g／mL，测定下限为0．038ttg／mL。方法用于镍基体料实际样品分 析，测定结果的相对标准偏差(咒一11)在1．7％～2．0％范围，加标回收率在98％～108％之间。 关键词：火焰原子吸收光谱法；镍基体料；铜 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 用红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺，在国内 定镍基体料中铜含量的要求。 外已经得到推广应用[1。2]，与用硫化矿冶炼镍基体 1 实验部分 料工艺相比，用红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺 可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产 1．1仪器及其主要工作条件 安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工 AA800型原子吸收光谱仪(美国 艺具有较好的应用前景。但迄今为止，镍基体料 中各成分的分析尚无统一的行业标准和国家标 PerkinElmer公司)。 准。在这种情况下，急需建立镍基体料中各元素 光谱仪工作条件：波长，324．8nm；狭缝宽 的分析方法，出台统一的分析方法标准，以更好地 度，0．7nm；灯电流，10mA；乙炔流量，2．0 规范生产，解决贸易争端。 L／rain；空气流量，14L／min；采用氘灯扣背景。 铜是镍基体料中主要控制元素之一，其含量 1．2试剂 0 一般在0．0050％～O．10％之间。实践证明，火焰 铜标准储备溶液：1．0mg／mL，称取1．000 原子吸收光谱法可用于合金[3。6]、土壤口书]、岩g高纯铜(叫c。≥99．99％)于500mL烧杯中，加入 30 000 矿[9‘1们中铜含量的测定，该法操作简单、实用性 mL盐酸(1+1)溶解，待全溶后，移入1 强，但对火法冶炼镍基体料中铜含量的分析，尚无 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 相关报道。本文采用盐酸和硝酸溶解样品，加入 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，水为 氢氟酸和高氯酸除硅，然后以稀盐酸溶解可溶性 去离子水(18MQ·cm)。 盐类，用火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中的 1．3 实验方法 铜含量。方法的检出限为0．011