溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响.pdfVIP

冶金分析，2016，36(8)：18—24 MetallurgicalAnalysis，2016，36(8)：18—24 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009923 溶样方法对电感耦合等离子体质谱法 测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响 凤海元，马海萍 (安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001) 摘要：针对区域地球化学调查样品，采用Hel一HNO。一HCIO。一HF消解样品、王水提取技术， 以59Co、60Ni、65Cu、66zn、114 Cd、208Pb作为测定同位素，采用间接经验公式校正质谱干扰，最终 实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP 的测定。详细对比分析了HCl一HNO。HCIO。一HF消解法、王水消解法、微波消解法3种试样 处理方法对土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质的分析数据，结果表明，HCl一HNO。一 HCIO；一HF消解法和微波消解法的测定值与认定值相符；因微波消解法一次性处理样品数量 有限，不适合大批量地质样品分析，故实验选取HCl一HNO。一HCl0。一HF法对样品进行溶样。 Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的校准曲线相关系数均达0．999 9以上，方法检出限(“g／g)分别为： Co 0．04，Ni0．69，Cu0．89，Zn1-31，Cd0．029，Pb 0．34。将方法应用于土壤、水系沉积物和岩 石成分分析标准物质中6种金属元素的测定，结果与认定值基本一致，相对标准偏差(RSD， 船一12)均小于8％。方法应用于实际区域地球化学调查样品分析，结果与X射线荧光光谱法 (XRF)相吻合。 关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；区域地球化学调查样品；微量元素；溶样方法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)08—0018-07 区域地球化学调查的目的，是发现和评价区域 或局部的地球化学成分异常，为基础地质研究提供 谱法以其检出限低、线性范围宽、方便快速的多元素 地球化学资料。Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb等元素是重 同时测定等优势，被公认为是各种类型地质试样中 要的有色金属元素，是目前地质勘查常需分析的元 痕量和超痕量元素分析技术的最强有力手段[13。14]。 素，准确测定Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb的含量，对于确 但是，ICP～MS是以溶液进样为主的分析技术，这就 定区域地球化学调查样品环境和寻找有色金属矿床 同时对试样处理方法提出挑战。目前样品的前处理 具有重要的意义[1]。区域地球化学调查样品主要指 7I、HCI— 有微波消解r1引、碱熔口6I、封闭压力酸溶[1 土壤、水系沉积物以及可以代表区域背景的岩石，样 HN0。一HF(简称三酸)Ll 品数量大，检测元素多且含量变化大，要求的分析周 HF[1叼或HCl一HN03一HF—H2S04 L20](简称四酸)等 期短，避免分析系统误差，需要采用最经济、最准确 方法。微波消解仪不利于处理大批量样品；碱熔法 的分析方法组合，以最快的速度进行测试[2。4]。 使待测溶液盐度增加，基体效应较为严重；封闭压力 在区域地球化学调查样品的应用中，目前主