火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中镉.pdfVIP

冶金分析，2012．32(3)：51—54 MetallurgJcMAnalysis，2012。32(3)，51—54 文童编号：1000--7571(2012)03--00051--04 火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中镉 黎香荣，谢毓群，杨怀军，罗明贵，阮贵武 (防城港出人境检验检疲局，广西防城港538001) 摘要：采用氢氛酸消解样品，硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸，建立了火焰原子吸收光谱法壹接 测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表 明，在选定的实验条件下，二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测 定。方法线性葱固为0。02～2。0 3“g／mL，测定下限为 ug／mL，检出限为0．003 0．011弘g／mL。将本方法应用于实际样品分析，测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一 致，相对标准偏差在l％以下(他=11)，回收率在98％～103％之间。 关键词：火焰原子吸牧光谱法；钛白粉；镉 中围分类号_-0657．31 文献标识码：A 钦自粉学名为二氧化钛，物理、化学性质十分 谱法测定了钛自粉中的镉。试样用氢氟酸分解 稳定，且具有优良的光学性能，是当前最为理想的 后，加入硝酸和硼酸，加热尽量除去氢氟酸，在选 白色颜料。由于钛白粉具有无毒无害的性能，广 定的仪器工作条件下测定，结果满意。 泛应用于食品、化妆品、医药、搪瓷、涂料、塑科、造 1 实验部分 纸、玻璃、冶金等方面[i-2]。镉被人体吸收后，积存 于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显， 1．1仪器及工作条件 还可导致骨质疏松和软化，因此，钛白粉中镉含量 AA240FS型火焰原子吸收光谱仪及镉空心 的高低直接影响了钛自粉的用途。 阴极灯(美国瓦里安公司)。 目前我国尚没有钛白粉中镉含量测定的相关 仪器工作条件：波长为228，8nln；灯电流为3 国家标准。钛白粉中镉的测定方法主要有电感耦 mA；光谱通带为0．5sill{；空气流量为 13．50 合等离子体质谱法(ICP-MS)[蚓，微分脉冲阳极 L／min；乙炔流量为2L／rain；燃烧器高度 溶出伏安法[朝和直接固体迸样电热原子吸收光谱 为8mm。 1．2主要试剂 法[．]。ICP-MS价格昂贵，不能广泛使用，其中文 献[3]用硫酸～硫酸铵体系消解样品，样品较难溶 镉标准储备溶液：1．00mg／mL，称取 解并且空白值较高，文献[4]采用氢氟酸一硝酸体 1．0000g金属镉粉(99．99％)，置于250mL烧杯 系微波消解处理样品，由于试液中氢氟酸没有去 中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL硝酸，徽热溶 除，容易对仪器物化器中的玻璃部件(如撞击球 解，冷却至室温，用水洗去表面皿，移入1000mL 等)造成损害；伏安法精度不高，灵敏度低，且汞易 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；镉标准工作溶 挥发，危害操作人员健康；电热原子吸收光谱法仪 液：由镉标准储备溶液逐级稀释而成；硼酸饱和溶 器预热时间长．分析速度慢。相对于这些方法，原 液：将硼酸晶体加入水中，用玻璃棒不断搅拌，直 子吸收光谱法是一种比较成熟，操作简单、使用范 到硼酸不再溶解。即可翩得硼酸饱和溶液。 围较广的仪器分析方法。本文用火焰原子吸收光 实验用水均为去离子水。