火焰原子吸收光谱测定聚乙烯包装材料中重金属的质控分析.pdfVIP

68 冶金分析，2016，36(6)：64 MetallurgicalAnalysis，2016，36(6)：64—68 DOI．．10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009770 火焰原子吸收光谱测定聚乙烯包装材料中 重金属的质控分析 白德奎1’2，应全红2，王霓2，林金辉1，朱霞萍1 (1．成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都610059；2．绵阳市产品质量监督检验所，四川绵阳621000) 摘要：评价了火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯包装材料中重金属(以Pb计，下同)的不确定 度，对食品包装材料的安全性评估提供理论支撑。实际检测数据通过了正态性验证，并在符合 正态分布的前提下进行了质控分析，分别建立了单值(工)控制图、移动极差值(MR)控制图，结 果显示测量系统的变异仅受随机误差影响，且有99．7％的正态分布数据落入控制限内，进一 步验证了数据的正态性分布。绘制了指数加权移动平均值(EWMA)控制图，显示所测结果并 未出现超限数据，且集中在中心线附近，说明测试结果具有较好的集中性。最终，在确信火焰 原子吸收光谱法(FAAS)测定重金属的系统具有可信性和其偏倚可忽略不计的情况下，给出 测试样本的评估参考量值为0．014mg／L，并通过显著性t检验证明了方法测定过程中不存在 系统误差。 关键词：火焰原子吸收光谱法；正态检验；显著性t检验；聚乙烯包装材料；铅；质控分析 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)06—0064—05 在检测中为了确保实验结果能够如实反映测量 法系统地评价。 的准确性和置信度，测量过程中的质控分析是必不 本研究利用实际检测数据，参考GB／T27411E12]中 可少的。我国现行的IS017025《校准和检测实验室 对检测实验室不确定评价方法，对火焰原子吸收光 能力的通用要求》和IS09001((质量体系设计、开发、 谱法(FAAS)测定聚乙烯成型品中重金属(以铅含 生产、安装和服务的质量保证模式》中，对测量结果 量来计，下同)的不确定度进行评价。结果表明，火 的不确定度均有明确的要求[1]。国家标准中规定的 焰原子吸收光谱法测定聚乙烯成型品中重金属的过 食品容器与包装材料中某种有毒有害物质是指在特 程中不存在系统误差。国家标准GB／T27411中不 定的环境下可能对食品产生污染的物质[2。6]。近些确定度的评价方法应用于火焰原子吸收光谱法测定 年国家对食品包装的安全性越来越重视，如何准确 聚乙烯成型品中重金属的方法切实可行，本研究为 的评价食品包装材料的安全性以及检测过程中数据 产品合格性评判，降低不合格产品产生的安全风险 的准确性，是控制食品包装材料对食品安全影响的 提供了有意义的参考。 重要环节。 1 实验部分 目前，食品包装材料中的高锰酸钾消耗量、蒸发 残渣、铅以及砷的不确定度均已有报道[7。11|。国家1．1主要仪器与试剂 标准中定义食品包装材料聚乙烯成型品中重金属以 铅含量进行衡量，但上述研究中对不确定评价体系 是针对某--N试结果，通过对各个分量不确定评价， 箱(上海精宏实验设备有限公司)。 最终进行不确定度的总量合成，其注重的是对测试 000 结果的不确定度评定，评价结果并不能代表测试方 有色金属及电子材料分析测试中心)：1 mg／L。 30 收稿日期：2015-10 基金项目：国家质检总局科技计划