1-甲基-2,4-苯二脲的合成、表征及定量分析.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 · 790· PETROCHEMICAL TECHN0L0GY 2011年第40卷第7期 1一甲基一2，4一苯二脲的合成、表征及定量分析 王 娜，耿艳楼，赵新强，安华良，王延吉 (河北工业大学 绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津 3001 30) [摘要]以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂，合成了1一甲摹一2，4一苯二脲(2，4一TBU)，并建立了其与副产物 1一甲基一2，6一苯二脲(2，6一TBU)两种同分异构体的分离方法；采用熔点测定、薄层色谱、FrIR、NMR和元素分析等方法埘 2，4一TBU的结构进行了表征；在高效液相色谱分析中，采用外标法建立了2，4一TBU的定量分析方法。测得2，4一TBU的质量 浓度在3．0～12．0 mg／L内与峰面积呈现良好的线性关系，回收率为99．O％～100．5％，相对标准偏差小于等于0．98％；该合成反 应中，TD1完全转化，2，4一TBU和2，6一TBU的收率分别为80％和20％。建立了2，4一TBU定量分析方法，该方法操作简单、灵 敏度高、准确性和重复性好，为尿素法合成甲苯一2，4一二氨基甲酸甲酯的研究奠定了基础。 [关键词]甲苯二异氰酸酯；1一甲基一2，4一苯二脲；甲苯一2，4一二氨基甲酸甲酯；氨；结构表征；定量分析 [文章编号]1000—8144(2011)07—0790—05 [中图分类号]TQ 246 [文献标识码]A Preparation，Characterization and Quantitative Analysis for Toluene-2，4-Bisurea Wang Na，Geng Yanlou，Zhao Xinqiang，An Hualiang，Wang ranji f Hebei Provincial Key Lab of Green Chemical TechnologyHigh Efficient Energy Saving Hebei University of Technology，Tianjin 300130，China) [Abstract]Toluene一2，4一bisurea(2，4一TBU)，which could be used in preparation of toluene一2，4一 dicarbamate(TDI)，was synthesized from toluene diisocynate and ammonia with acetone as the solvent．The synthesized products 2，4一TBU and toluene·2，6-bisurea(2，6-TBU)which was the isomer of 2．4一TBU were separated．The synthesized 2．4一TBU was characterized by means of melting point determination，thin—layer chromatography，FFIR，NMR and elemental analysis．A high perform ance liquid chromatography(HPLC)method with the external standard met