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1,1-二(4-羟基苯基)丁烷的合成与表征
学兔兔 石 油 化 工 2011年第40卷第4期 PETR0CHEMICAL TECHNOL0GY ·425· 1,1一二(4一羟基苯基)丁烷的合成与表征 王莉莉 ,张军营 ,程 珏 ,张耀平 ,张晓丰。,林 欣 (1.北京化工大学 材料科学与工程学院 炭纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029; 2.北京化工大学 常州先进材料研究院,江苏 常州 213164) [摘要]以苯酚、正丁醛为原料合成了1,1一二(4一羟基苯基)丁烷(简称双酚BD),考察了以硫酸、盐酸和磷钨酸为催化剂的催化 效果。实验结果表明,以磷钨酸为催化剂的效果最好,双酚BD的质量分数为98.40%,产物选择性好;以盐酸为僻化剂,产物中双 酚BD的含量较低,副产物含量高;以硫酸为催化剂未得到目标产物,得到树脂状物质。以磷钨酸为催化剂,利用正交实验考察r 反应温度、原料配比、催化齐U用量和助催化剂巯基乙酸用量对反应的影响。得到优化的反应条件为:反应温度80℃、苯酚和正丁 醛的摩尔比5、催化剂r与反应物系总质量的0 50%、助催化剂占反应物系总质量的0.62%、反膻时间4.0 h;存此条件下,双酚BD 的收率达62 5%;FTIR和。HNMR表征结果显示,合成的产物为双酚BD。 f关键词]苯酚;正丁醛;1,1一二(4一羟基苯基)丁烷;磷钨酸催化剂 [文章编号]1000—8144(201 1)04~0425—05 [中图分类号]TQ 323.5 [文献标识码]A Synthesis and Characterization of 1,1-Bis(4-Hydroxypheny1)Butane Wang Lili ,Zhang Junying ,Cheng Jue ,Zhang Yaoping ,Zhang Xiaofeng ,Lin Xin (1,Key Laboratory of Carbon Fiber and FuncOon~Polymers,College of Materials Science and Engineering, Beijing University of Chemical Technology,Beijing 100029,China;2.Changzhou Institute of Advanced Materials Beijing University of Chemical Technology,Changzhou Jiangsu 2 l 3 1 64,China) [Abstract] 1,1一bis(4一Hydroxypheny1)butane(bisphenol BD)was synthesized from phenol and butyraldehyde,in which sulfuric acid,hydrochloric acid and phosphotungstic acid were used as the catalysts separately.The result showed that catalytic performance of phOsphOtungstic acid was the best. HPLC indicated that the product purity reached 98.40% .When hydrochloric acid was used as the catalyst,the product yield was low and the byproduct contents were high.The targ
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