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2017-05-11 发布于河南
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1-（3,5-二甲基苯基）-1-[（1S,4S）-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-基]肼的合成工艺改进

学兔兔 2016年第24卷合成化学 Vo1．24．2016 第3期，253～255 Chinese Journal of Synthetic Chemistry No．3，253—255 · 研究简报 · 1．(3，5．二甲基苯基)．1-[(1S，4S)一1，7，7一三甲基双环 [2．2．1]庚烷一2一基]肼的合成工艺改进王凯，陈强，张秀芹，岳邦毅 (常州南京大学高新技术研究院，江苏常州 213164) 摘要：以3，5．二甲基苯胺和2-莰酮为起始原料，在微波促进下，经缩合反应制得N-(3，5-二甲基苯基)一1一(1S，4S)一 1，7，7-三甲基二环[2．2．1]庚烷-2一亚胺(1)；1经硼氢化钠还原后再与羟胺-O-磺酸经胺化反应合成了1一(3，5-二甲基苯基)．1．[(IS，4S)．1，7，7-三甲基双环[2．2．1]庚烷-2-基]肼，总收率70．4％，其结构经’H NMR和ESI—MS确证。关键词：螺嗯嗪；1．(3，5-二甲基苯基)-1-E(1．s，4S)-1，7，7-三甲基双环[2．2．1]庚烷一2-基]肼；微波辅助反应；合成；工艺改进中图分类号：0623．75 文献标志码：A DOI：10．15952／j．cnki．cjsc．1005·1511．2016．03．15087 Process Improvement on the Synthesis of 1一(3，5-Dimethylpheny1)-1-[(1 ，4S)-1，7，7-trimethyl— bicyclo[2．2．1]heptan-2-y1]hydrazine WANG Kai ， CHEN Qiang， ZHANG Xiu—qin， YUE Bang—yi (High—Tech Research Institute of Nanjing University，Changzhou 213164，China) Abstract：3，5-Dimethyl一Ⅳ-[(1S，4S)-1，7，7-trimethylbicyclo[2．2．1]heptan一2一ylidene]aniline(1) was prepared by microwave-assisted condensation of 3，5-dimethylaniline with 2-camphonone．1一(3，5- Dimethylpheny1)一1-E(IS，4S)一1，7，7-trimethylbicyclo[2．2．1]heptan-2-y1]hydrazine in total yield of 70．4％ was synthesized by reduction of 1 by NaBHd followed by amination with hydroxylamine—O—sulfo- nic acid．The structure was confirmed by H NMR and ESI．MS． Keywords：spirooxazine；1-(3，5-dimethylpheny1)一1一[(1S，4S)一1，7，7-trimethylbicyclo[2．2．1] heptan-2一y1]hydrazine；microwave—assiste