1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 2010年第39卷第11期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·1279· 啦 啦 i环境与化工i 气也 ， 色 1，2，3一三甲氧基苯的绿色合成 董燕敏 ，赵 燕 ，赵万胜 ，陈兴权 ，赵天生 (1．常州大学 江苏精细石油化工重点实验室，江苏 常州213164； 2．宁夏大学 能源化工自治区重点实验室，宁夏 银川 750021) [摘要]采用一步法用溴代正丁烷和Ⅳ一甲基咪唑制备了离子液体1一丁基一3一甲基咪唑溴化物([Bmim]Br)，并用FTIR和 H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料 合成了连1，2，3一三甲氧基苯(TMB)，并通过正交实验考察了反应温度、反应时问、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反 应的影响。实验结果表明，合成 TMB的适宜反应条件为：反应温度 160 oC、n(PA)：n(DMC)=1：6、反应时间7 h、 ([Bmim]Br)： (PA)=1：1。在此条件下，PA转化率为100．0％，TMB收率为92．60％。用GC—MS和 H NMR方法对产物 进行了分析和表征。 [关键词]1，2，3一三甲氧基苯；碳酸二甲酯；焦性没食子酸；离子液体催化剂；1一丁基一3一甲基咪唑溴化物 [文章编号]1000—8144(2010)11—1279—06 [中图分类号]TQ 426 6 [文献标识码]A Green Synthesis of 1，2，3-Trimethoxybenzene Dong Yanmin ，Zhao Yah ，Zhao Wansheng ，Chen Xingquan 一，Zhao Tiansheng (1 Jiangsu Key Lab of Finechemical Technology，Changzhou University，Changzhou Jiangsu 213164，China；2．Key Laboratory of Energy Resource and Chemical Engineering，Ningxia University，Yinchuan Ningxia 750021，China) [Abstract]1，2，3-Trimethoxybenzene(TMB)was synthesized from pyrogallic acid(PA)and dimethyl carbonate(DMC)as methylating reagent instead of the conventional toxic reagents with ionic liquid 1·butyl一3一methylimidazolium bromide([Bmim]Br)as the catalyst，which was prepared from butyl— bromide and N-methylimidazolium and was characterized by means of FTIR and H NMR．Orthogonal experiments were conducted to optimize the reaction conditions．The results showed that under the optimi zed reaction conditions of reaction temperature 1 60 oC mole ratio of PA to DMC 1：6，reaction