1,3,5-三甲氧基苯的绿色合成工艺.pdfVIP

学兔兔 2015年第23卷 合成化学 Vol_23．2015 第8期，753～756 Chinese Journal of Synthetic Chemistry No．8，753—756 · 研究简报· 1，3，5．三甲氧基苯的绿色合成工艺 刘耀杰 ，成 漠 ，刘福胜 ，孙伟之 (1．青岛科技大学化工学院，山东青岛 266042； 2．中国科学院青岛生物能源与过程研究所 中国科学院生物基材料重点实验室，山东青岛 266101) 摘要：以间苯三酚(PG)为原料，碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂，在K：CO，／(Su) NBr催化下合成了1，3，5- 三甲氧基苯，其结构经 H NMR，”C NMR和HR．ESI．MS确证。最佳工艺条件为：PG 10 mmol，n(DMC)：n [(au)4NBr]：n(1(2CO3)：n(PG)=12：0．15：1．5：1，于160℃反应24 h，收率76．O％。 关 键 词：间苯三酚；碳酸二甲酯；碳酸钾；相转移催化剂；1，3，5-三甲氧基苯；合成 中图分类号：0625．3 文献标识码：A DOI：10．15952／j．cnki．cjsc．1005—1511．2015．08．0753 Green Synthesis Process of 1，3，5一Trimethoxybenzene LIU Yao-jie ， XIAN Mo ， LIU Fu—sheng ， SUN Wei．zhi (1．College of Chemical Engineering，Qingdao University of Science and Technology，Qingdao 266042，China； 2．CAS Key Laboratory of Biobased Materials，Qingdao Institute of Bioenergy and Bioprocess Technology， Chinese Academy of Sciences，Qingdao 266101，China) Abstract：1，3，5-Trimethoxybenzene was synthesized by reaction of phloroglucinol(PG)with dimethyl carbonate(DMC)catalyzed by I(2CO3／(Bu)4NBr．The structure Was confirmed by H NMR，”C NMR and HR—ESI—MS．The optimum reaction conditions were as followed：PG 10 mmo]，n(DMC)：n [(Su)4NBr]：n(K2CO3)：n(PG)Was 12：0．15：1．5：1，at 160 oC for 24 h，the yield was 76．0％． Keywords：phloroglucinol；dimethyl carbonate；potassium carbonate；phase transfer catalyst；1，3， 5-trimethoxybenzene；synthesis 1，3，5一三甲氧基苯(TMB)是一种重要的有机 贵，成本高，也使用甲醇钠，需要无水操作，反应条 合成中间体，广泛应用于医药、农药和精细化工产 件繁琐，周期较长。方法三工艺条件简单，后处理 品的合成中，如用于血管扩张剂盐酸丁咯地尔… 容易，收率较高。由PG甲基化制备TMB的