1,2-环氧环己烷合成工艺中环己烯回收的研究.pdfVIP

学兔兔 第 28卷 第2期 精 细 石 油 化 工 2011年 3月 SPECIALITY PETR0CHEMICALS 45 1，2一环氧环己烷合成工艺中环己烯回收的研究 谢艳新 杨 倩 徐燕萍 蒋登高 (1．郑卅I大学化工与能源学院，河南 郑州 450001； 2．鹤壁市宝山循环经济产业集聚区管委会，河南 鹤壁 458030) 摘要：实验以常压间歇精馏法回收 1，2环氧环己烷合成工艺中未反应的原料环己烯，优化的精馏操作条件 为：精馏塔理论塔板数 1O块，塔釜加热速率 1．5℃／min，全回流2 h，回流比6：1，塔顶温度≤84℃。在此操 作条件下，回收环己烯的纯度达99．54 ，回收率达9O．56 ，其损失率低于2 ，且可直接在合成反应中循环 使用。 关键词：环己烯 1，2一环氧环己烷 间歇精馏 回收 中图分类号：TQ231．14 TQO28．3l 文献标识码：A 1，2一环氧环己烷是有机合成的重要中间体， 全自动空气源、GCD 300B氢气发生器，北京中惠 由于其分子中活泼环氧基的存在，在碱或酸性催 普分析技术研究所；GCN一300氮气发生器，北京 化剂作用下极易开环，能与亲核试剂如水、醇、胺、 怡丰瑞普科技有限公司；色谱柱为 SE一54毛细管 酚或羧酸等发生亲核加成反应得到一系列高附加 柱(30 m×0．53 mm×1．0“m)。 值的化合物口]，近年来其合成研究成为热点。笔 分析条件：采用程序升温，进样量为 0．02 者在已开发出的绿色无溶剂法双氧水催化氧化环 L，初温为6o℃，保持3 min，以4℃／min升温 己烯合成 1，2一环氧环己烷工艺路线 2 ]的基础 至12O℃，后降温至60℃；柱温 6O℃；气化温度 上，对氧化反应后溶液中未反应的原料环己烯的 19O℃；氢火焰检测器温度19O℃。柱前压0．042 分离回收问题进行了研究。实验采用常压问歇精 MPa；尾吹0．028 MPa；氢气压力0．03 MPa；空气 馏 法，以馏出物环己烯的纯度和回收率为主要 压力 0．02 MPa。 考察目标，对精馏所需理论板数、操作回流比、全 1．2 精馏塔 回流开工时间等操作参数l6 进行了考察，得到了 玻璃材质，外径40 mm，柱长1 500 mm，填充 较为理想的常压间歇精馏的操作条件。 柱长1 400 mm，填料为天津天大天九科技股份有 1 仪器及装置 1．1 仪器及分析条件 收稿日期：2O10—07—14；修改稿收到日期：2010—12—28。 作者简介：谢艳新(1983一)，在读博士，主要从事精细有机合 GC 900A气相色谱仪，FID检测器，上海科 成与分离X-程方面的研究工作。E—mail：xyxl 983011O@yeah． 创色谱仪器公司；Hw一2000色谱工作站；SPB一3 net。 and performance of attapulgite used in screen printing ink was based on FT—IR，SEM ，TEM，etc．The results showed that the modified attapulgite uniformly disperses in needle