食品包装材料中双酚A的极谱测定.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 249 来 稿 摘 登 食品包装材料中双酚 A 的极谱测定 张文德 　马志东 　郭 　忠 (河北省唐山市卫生防疫站 ,唐山 063000) 1 　引　　言 ( ) ( ) 双酚 A bisphenol A , BPA 是近几年新发现的一种“破坏内分泌化学物质 endocrine disrupting chemicals , EDC , ”已引起 各国的广泛关注 。其测定方法有 HPLC 法 、GCMS 法 、LCMS 法 、荧光光度法及 ELISA 法等 ,而极谱法未见报道 。本研究 ( ) ( ) 发现在 0 . 7 molL NaNO2 介质中 ,BPA 的亚硝化产物在电位 Ep - 0 . 41 V vs . SCE 处产生一个十分灵敏的二阶导数还原 波 。据此建立了用单扫示波极谱法测定BPA 的简便方法 。 2 　实验部分 ( ) ( 2. 1 　仪器与试剂 　MP2 型溶出分析仪 山东电讯七厂 ,滴汞电极 、甘汞电极和铂电极 。HWSA 型电热恒温水浴锅 山 ) ( ) 东荷泽华康仪器厂 。BPA 标准溶液 :称取 0 . 1000 g BPA 上海试剂一厂 于 100 mL 棕色容量瓶中。加 50 %乙醇溶解至刻 度 ,混匀 ,该溶液含 BPA 1. 00 gL 。临用时用水稀释成 10 mgL ;2 molL NaNO2 溶液 ;水为一次蒸馏水 。 22 　实验方法 　于 10 mL 容量瓶内,加入已知量的BPA 标准溶液 ,35 mL 2 molL NaNO2 溶液 ,加水至刻度 ,混匀 。于 95 ℃水浴加热 1 h ,取出 ,用水冷却至室温后 ,移入极谱池内,在 - 0 . 15～ - 0 . 65 V 作阴极化线性扫描 ,记录峰电位 Ep 为 - 0 . 41 V 处二阶导数的波高 。 3 　结果与讨论 3. 1 　极谱波 　实验表明 ,在水介质中 ,BPA 不起波 。当加入 NaNO2 并加热一定时间后 ,发现在 Ep - 0 . 41 V 处产生一个 十分灵敏的二阶导数极谱波 ,说明是 BPA 的亚硝化产物所致 。经循环伏安扫描表明 ,在阴极支上相同电位有一还原波 , 而阳极支上无氧化波 ,说明该波为不可逆吸附特征 。 3. 2 　Na NO2 浓度的影响 　NaNO2 浓度为 0 . 6～1. 0 molL 范围内,波高达最大且恒定 ,选 NaNO2 浓度为 0 . 7 mo