RP-HPLC测定四藤片中绿原酸的含量.pdfVIP

RP-HPLC测定四藤片中绿原酸的含量 扬丈红，罗丽娟(广东省{=1iJ头市药品检验所，广东汕头515041) 50％甲醇约40 w、50 四藤片为《卫生部药品标准》中药成方制剂第 mL，超声处理(300kHz)30 十册收载品种，由异型南五昧子，石蒲藤，忍冬藤、春 jllin，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取 根藤等四昧中约组成，具有祛风利湿，消炎镇痛的功 续滤液，即得。 效，临床上用于治疗风湿性关节炎。原质量标准中 2．4 阴性对照溶液的制备 无含量测定项，为有效控制产品质量，本文建立 取缺忍冬藤的阴性制剂适量(约相当于供试品 HPLc对处方中的忍冬藤所含绿原酸进行了含量测的量)，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶 定，结果满意，可以很好地控制该制刑的质量。 液。 l仪器与试药 2．5线性关系 1仪器 精密吸取对照品溶液贮备液0．1．O．2，O．4， 高效液相色谱仪(①A舀lent1100型，②岛津O．8，1．2，1．6，2．0，4．O，5．0恤L(采用自动进样器)， Lc—lOA押p型)；色谱柱[(pDikmaDi黝。璐钉c睹 注人液相色谱仪，记录色谱图。以对照品迸样量 mm×250 100一5 (4．6 mm，5¨m)，②Kromasilc博 (¨g)为横坐标，以与其相应的峰面积为纵坐标，求 mm×250 (4．6 mm，5肛m)]；紫外-可见分光光度计 得绿原酸的回归方程为： sK250 (岛津220l型)；超声波清洗器[KuD0s y=2968．364X—14．208．r=0．99999 LHc型(300w、50kHz)]。 结果表明绿原酸进样量在0，02一1．0斗g范围 1．2试药 内与峰面积具有良好线性关系。见表l。 绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所，批 表1线性关系 号：110753．200413，供含量测定用)；四藤片样品由 广东万年青柳约有限公司提供，批号为060501、 060502、060503、061104、06l105、06Ii06、061207、 061208、061209、061210；四藤片缺忍冬藤阴性制剂 (广东万年青制约有限公司)。 甲醇为色谱纯：水为超纯水：冰醋酸为分析纯。 2方法与结果 2．1色谱条件 色谱柱Dikma mm×250 Di锄ons订C1B，4．6 2．6精密度试验 mm，5¨“；流动相：甲醇-l，2％冰醋酸(15：85)；检 2．6．1进样重复性取含量测定项下的对照品溶 测波长：327n“；流速：1．OmL·min-。；柱温：35℃； 液连续进样8次，绿原酸峰厩积的RsD为0．53％(n 进样量：20止。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 =8)，见表2。 4000。 表2 进样重复性 2．2对照品溶液贮备液和对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥24h的绿原 酸对照品适量，精密称定．置棕色量瓶中，加50％甲 醇适量使溶解并制成每1mL约含绿原酸O．2 mg的 溶液，作为对照品溶液贮备液：再取对照品贮备液适 量，加50％甲醇制成每ImL约合绿原酸8u肌的 溶液，作为对照品溶液。 2．3供试品溶液的制备