HPLC同时测定双黄连口服液中绿原酸与黄芩苷含量.pdfVIP

衰l两种方法测得台量比较 3讨论 3．1溶剂用乙醇、乙醇．水 1：1 溶液为溶剂分别做 阿司匹林在各溶剂中的稳定性试验，取阿司匹林对 照晶分别用上述2种溶剂制成测定溶液，照测定阿 五4稳定性试验 司匹林项下测定．在相同的时间得到数据表明，阿司 b进样，结果阿司匹 匹秫在乙醇-水 1：1 水解反应快，故乙醇-水 I：1 取样品溶液，分别于O，1，2 不宜作测定本品的溶剂。试验表明，乙醇配制的阿 林吸光度值基本一致，RsD为O．45％。说明样品溶 液在2h内稳定。 司匹林溶液水解反应较慢，相对稳定但放置时间长， 2．5回收率试验 测得值增大，因此，建议样品溶液在2h内使用。 采用加样回收试验法，精密称取已测定过含量 3．2本方法减少了《国家药品标准》方法中”o溶液 的阿司匹林肠溶片细粉适量 约相当于50mg 分别 转移过程中引起的损失，而且操作简单，所用时间 短，准确度高，可作为阿司匹林肠溶片的含量测定方 置100111l量瓶中。再于1、2号量瓶中各精密加人阿 司匹林对照品2mg，3，4号量瓶中各精密加入阿司法。 匹林对照品4mg，5，6号量瓶中各精密加入阿司匹REFERENCES N时ional [1] Dn】gspec试catj蛳PN埘ulgmedbysDA。Vd10 国家 林对照品5mg，照2．3测定方法，分别依法测定，测 药品监督管理局《国家药品标准》第七册 [S]．2002：7A 得回收率分别为99．6％，99．2％，99．3％，99．5％， 99．4％．为．5％．计算平均回收率为99．4％。 HPLC同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量 刘刚，王海涛，赵淼．姜韧，谭生建 中国人民解放军第306医院药学部，北京100101 双黄连日服液由黄芩、金银花和连翘提取加工 服液分别由哈药集团三精制药股份有限公司 批 制成，收载于中国药典 2005年版一部 。含量测定 TEcH— 采用高效液相色谱法分别测定绿原酸、黄芩苷和连 公司 批号：0座机电话号码 生产。甲醇 DIMA 翘苷含量。其中，绿原酸测定采用甲醇-水·冰醋酸 NOLOGY 20：80：1 做流动相，黄芩苷测定采用甲醇-水-冰他试剂均为分析纯。 2方法与结果 醋酸 50：50：1 做流动相。金银花和黄芩制剂中 的绿原酸和黄芩苷含量测定方法报道有u…，双黄 2．1溶液制备 mL 连口服液中绿原酸和黄芩苷含量同时测定方法未 精密称取绿原酸对照品12．60mg，置100 见报道。本文研究建立了线性梯度洗脱高效液相 量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为 色谱法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷 绿原酸对照品储备溶液；精密称取黄芩苷对照品 含量的方法。 22．“mg．置50nlL置瓶中，加50％甲醇溶解并稀 1仪器与试药 释至刻度，摇匀，作为黄芩苷对照品储备溶液；分别 精密量取绿原酸对照品储备溶液10mL和黄芩苷对 高效液相色谱仪 A西lentl200系列 ：C13llA 照品储备溶液25 四元色谱泵，G1329A自动进样器，G1315B二极管 mL，置50mL量瓶中．加50％甲醇 阵列检测器，G2170BA色谱工作站，G1316A柱温箱稀释至刻度．摇匀，作为对照品混合溶液 每1mL 和G1379B在线脱气机。绿原酸对照品 批号： 含绿原酸25．20斗g，含黄芩苷224．4鹏 。 110753．200413 和黄芩苷对照品 批号110715·按照中国药典双黄连口服液项下的处方和制 200514 购自中国药品生物制品检定所。双黄连口法，分别制备不含金银花和不含黄芩的双黄连口服 作者简介：刘刚·男·副主任药师，药学部副主任1甜： 010 座机电话号码 ·64 液，作为绿原酸阴性和黄芩苷阴性样品。分别精密 度，置自动进样器中，各进样10“L．记录色谱峰面 量取阴性样品溶液各1mL，分别置50mL量瓶中， 积，以进样浓度对峰面积线性回归，得回归方程：， O．03298#一O．093 加50％甲醇稀释至刻囊．摇匀，分别作为各自的阴 86．r O．9999线性范围： 性供试品溶液。精密量取双黄连口服液lmL．置505．040～45．36mg·L～． mL量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度。摇匀，作为双 分别精密量取黄芩苷对照品储备液 每lmL 黄连口服液的供试品溶液。 含绿原酸448．8瞄 适量，用50％甲醇稀释成每l 2．2系统适用性试验 2．2．1理论板数和分离度分析色谱柱用十八烷度，置自动进样器中，各进样10“L，记录色谱峰面 z0RBAx 基硅烷键台硅胶为填充剂 A舀lent EcHpse 积，以进样浓度对峰面积线性回归，得回归方程：y O．051 XDB．c18，4．6×150mm，5岬 ；流动相