影响挥发酚测定因素的探讨.pdfVIP

流域安全·应急措施与水质保障技术研讨会论文集 2．2加氯消毒的影响 mL。 原水中挥发酚含量极低，故加入一定量的苯酚标准溶液，混匀后，分两组，每组5份，每份250 其中一组加入相同量的少量二甲苯，向两组中再分别加入余氯进行蒸馏测定，结果见表2。 表2余氯对挥发酚测定的影响 加氯量／mg／L 0 0．20 0．40 0，60 0．80 无二甲苯组吸光度 O．05l 0．054 0．057 0．067 O．071 含二甲苯组吸光度 0．054 0．066 0．077 0．092 0．102 结果表明：对于同一样品，随着加氯量的增加吸光度增大，究其原因是余氯与酚反应生成氯酚，氯酚 的吸光度升高。在相同的加氯量条件下，含有二甲苯水样的吸光度均比不含二甲苯水样高，说明部分二甲 苯在氯的存在下转化为可测定的酚。据相关报道，酚的对位取代基如—-N03可阻止酚与安替比林反应，但 在一定温度和催化剂等因素存在下，酚类的对位取代基可能被—CL所取代，形成的对位卤代酚将不再阻 止酚与安替比林反应，而这种取代反应极有可能在加氯消毒或加热蒸馏过程中发生。通常情况，测得的出 厂水比原水酚高就是余氯所致。为了消除这种干扰，在采集含有余氯的水样时，要加入过量硫酸亚铁还原。 2．3不同蒸馏量的影响 取原水加苯酚标准溶液，然后分为4组，按不同蒸馏量测定本底及加标后水样挥发酚含量，结果如表 3所示。 表3不同蒸馏量的挥发酚测定结果 蒸馏液与水样 本底 加标值 测定值 回收率 本底占总本底的 体积比／％ ／mg／L ／mg／L ／mg／L ／％ 百分数／％ 50 0．0047 0．013l 83．7 43．5 80 0．009l O．0180 89．O 84．3 90 0，0106 0．010 O．020l 95．0 98．1 100 0．0108 0．0204 96．2 100 对于同一水样，蒸馏液体积比50％时，挥发的酚只占总量的43．5％，还不到一半，说明原水中酚的挥 发缓慢，此时加标回收率已达83．7％，它一方面说明苯酚相对易挥发，另一方面也说明水中残留的少量酚 难挥发。随着蒸馏量体积比增加，测得的本底升高，回收率也升高，当蒸馏液体积比90％时，测得的本底 占总本底的98．1％，回收率达95．0％。此后，二者趋于稳定。由于饮用水中酚含量低，同时标准限值也低( 0．002 rag／L)，因此，在检测中蒸馏液所占水样体积比不得小于90％，最好达到100％。 2．4铁氰化钾和4．氨基安替比林用量的影响 2．4．1 4．氨基安替比林用量的影响 加入不同量的4．氨基安替比林测定结果见表4。 表4 4-氨基安替比林用量对测定的影响 4．氨基安替比林加入量／mL 0．90 1．20 1．50 1．80 空白吸光度 0．062 0．070 0．072 0．084 0．020 0．105 0．117 0．118 O．132 mg／L苯酚标液吸光度 由实验结果看，空白吸光度与4．氨基安替比林用量正相关，2％4．氨基安替比林用量从0．9mL增加到 1．8 mL，空白值由0．062上升到0．084。同样，对标样也有相同影响，由O．105 L为0．132，这可能是4