咪唑类离子液体的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第 21卷第6期 天 津 化 工 V01．21No．6 2007年 11月 TianjinChemicalIndustry NOV．2007 咪唑类离子液体的合成与表征 黄一波 (常州工程职业技术学院应化系，江苏 常州 213000) 摘要：采用溴丁烷与N一甲基咪唑为原料合成 了中间体溴化 1一丁基一3一甲基咪唑，并通过离子交换反应制 备离子液体 1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐以及 1一丁基一3一甲基咪唑四氟鹏酸盐。产物结构经Fr—IR和 HNMR确认，其纯度通过 HPLC分析均达到99．0％以上。 关键词：离子液体；1-丁基一3一甲基咪唑四氟硼酸盐；六氟磷酸盐；合成；表征 中图分类号 ：TQ252．3 文献标志码：A 文章编号：1008-1267(2007)06-0028-03 离子液体的合成及应用在最近几年得到广大 液体。继续抽滤后，并加 CHC1使得 NaBr固体充分 科研人员的普遍重丰见[”，但对于具体离子液体的合 析出。真空干燥 12h以上 ，得产品 16．2g，收率为 成报道较少，而且对于离子液体的色谱分析未见任 95．5％。 何文献报道。本文对 1一丁基一3一甲基咪唑四氟硼酸 1I2。3 B【MIM]BF6的制备 盐 ([BMIM]BF4)和六氟磷酸盐 ([BMIM]PF6)的合成进 将溴化 1一丁基一3一甲基咪唑20．0g与 16。5g六 行研究 ，并对相应产物进行表征 ，采用 HPLC分析 氟磷酸钾以及 100mL蒸馏水加入四口烧瓶中，30℃ 其纯度。 水浴加热 ，搅拌反应 5h后，反应物分层 ，下层为白 色油状液体，上层为水溶液。将混合液分液，取下层 1 实验部分 溶液 ，用水洗涤多次，将其放人真空干燥箱内，除去 1。1 仪器与试剂 剩余的水。真空干燥24h。得产品24．2g，产率为 LC2130高效液相色谱；PESPRXI傅立叶变换 94．9％。 红外分光光度计 ；ARX一300核磁共振氢谱仪 ， 2 结果与讨论 UV160一A紫外可见分光光度计 ；FL9500气相色谱 仪。 2。1 产物的FT—lR分析 N一甲基咪唑(工业品)使用前重蒸；四氟硼酸钠 图1是[BMIM]BF4和[BMIM]PF6的红外光谱。图 (C．P)，六氟磷酸钾(A．R)。 1a中3119em 和 3160em 与图 1b中3126em 1．2 实验步骤 和 3173em 是咪唑环上 的c—H伸缩振动峰，图 1。2．1 中间体溴化 1一丁基一3一甲基咪唑 (B【MIM】 1a中2965em 和2877em 与图1b中2879em Br)的制备 与2966em 是咪唑侧链上 cH厂和一cH厂 的伸 四口烧瓶中，分别加入N一甲基咪唑 16．4g(O．2 缩振动峰，图 1a中1574em 与 1466em～，图 1b mo1)，溴代正丁烷 27．4g(O．2mo1)于不同温度下搅 中1574em-1与 1469em-1是咪唑环的骨架振动，图1a 拌反应，冷却到室温，得到油状液体。经乙醚萃取3 中1170em 和图1b中1169em 是咪唑环 c—H 次，真空干