食品卫生检测技术第03章.pptVIP

食品中有害元素的测定技术 2.测定　　将有机相导入火焰原子化器进行测定，测定参考条件：灯电流6～7mA，波长228.8nm，狭缝0.15～0.2nm，空气流量5L/min，灯头高度1mm，氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件），以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求出含量。 （五）计算 　　　　 式中：X —— 样品中镉的含量，mg/kg或mg/L； A1—— 测定用样品液中镉的质量，μg； A2—— 试剂空白液中镉的质量，μg； m4—— 样品质量（体积），g（mL）； V2—— 样品处理液的总体积，mL； V1—— 测定用样品处理液的体积，mL。 食品中有害元素的测定技术 　B法：二硫腙-乙酸丁酯法　　（一）原理 样品经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成络合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。　　（二）试剂　　 氨水、硝酸-高氯酸（4+1）、柠檬酸钠缓冲液（2mol/L）、二硫腙-乙酸丁酯溶液（1g/L）、镉标准使用溶液（0.20μg/mL）。　　（三）仪器 原子吸收分光光度计。 食品中有害元素的测定技术 （四）分析步骤　　样品处理　 （1）谷类 去除其中杂物及尘土，必要时，除去外壳。　 （2）蔬菜、瓜果及豆类 取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。　 （3）肉类食品 取可食部分，切碎充分混匀。　 （4）样品消化 称取5.00g上述样品，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。　　取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。 食品中有害元素的测定技术 2.萃取分离　　吸取0，0.25，0.50，1.50，2.50，3.50，5.0mL镉标准使用液（相当0，0.05，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0μg镉）。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸（1＋11）至25mL。　　于样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液（2mol/L），以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫棕乙酸丁酯溶液（1g/L），以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液（1g/L），振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。 食品中有害元素的测定技术 3.测定 　 同石墨炉原子吸收光谱法。　 （五）计算 　　式中：X3——样品中镉的含量，mg/kg；　 m5——测定用样品液中镉的质量，μg； m6——试剂空白液镉的质量，μg；　　 m7——样品质量，g。 食品中有害元素的测定技术 　三、比色法　 （一）原理 样品经消化后，在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。　 （二）试剂 三氯甲烷、二甲基甲酰胺、硝酸-高氯酸（3＋1）、酒石酸钾钠溶液（400g/L）、氢氧化钠溶液（200g/L）、柠檬酸钠溶液（250g/L）、镉试剂、镉标准溶液（1.0mg/mL）、镉标准使用液（1.0μg/mL）。 食品中有害元素的测定技术 （三）仪器 分光光度计。　 （四）测定步骤 1．样品消化　　称取5.00～10.00g样品，置于150mL锥形瓶中，加入15～20mL混合酸（如在室温放置过夜，则次日易于消化），小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火力，必要时再加少量硝酸，直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温。　　取与消化样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。　　2.测定　　将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液斗中，以氢氧化钠溶液（200g/L）调节至pH7左右。 食品中有害元素的测定技术 吸取0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0mL镉标准使用液（相当0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0μg镉），分别置于125mL分液漏斗中，再各加水至20mL。用氢氧化钠溶液（200g/L）调节至pH7左右。　　于样品消化液、试剂空白液及镉标准液中依