冷冻丙酮法提纯α-亚麻酸的研究.pdfVIP

维普资讯 2005年第27卷第2期 中国麻业 PLANTFIBERSANDPRODUCTS 89 文章编号：1671—3532(2005)02--0089-05 冷冻丙酮法提纯 0(一亚麻酸的研究 胡晓军’，郭忠贤 ，赵 毅 ，李占成 (1．山西省农科院农产品综合利用研究所，山西 太原 030031； 2．山西省农科院高寒区作物研究所，山西 大同 037004) 摘 要：利用冷冻溶剂法原理，分析了在提纯 一亚麻酸的过程中冷冻温度、冷冻时间、溶剂 配比、溶剂酸碱度、溶剂纯度、冷冻次数等因素对产物中 一亚麻酸的纯度和收率的影响。使 一 亚麻酸的浓度由46．0％提高到80．3％，收率达到56％。 关键词 ：冷冻丙酮法；提纯； 一亚麻酸； 中图分类号：S132 文献标识码：A 一 亚麻酸是EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)的前体。人体 自身的酶可以将 亚麻酸转化为EPA和DHA，亚麻酸及其代谢物具有降血压、降血脂、减少血栓形成等作用，在医 药、保健品等领域有广阔的开发前景 ”。我国华北、西北地区盛产富含 一亚麻酸的亚麻籽，以亚 麻籽为原料，通过对 一亚麻酸的进一步提纯研究，深度开发成高附加值的保健品，对亚麻资源的 充分合理利用和改善人民生活质量具有重大意义。 1 冷冻溶剂法的原理 将混合脂肪酸溶解在溶剂中，置于低温下，在溶液中短链脂肪酸较长链脂肪酸的溶解度低，饱 和脂肪酸较不饱和脂肪酸的溶解度低，根据这个性质，可将长链、多不饱和脂肪酸与短链脂肪酸和 饱和及低不饱和脂肪酸分离，达到提纯 一亚麻酸的目的 [21。 2 材料与方法 2．1 材料 亚麻籽油由山西大同开发区绿元科技有限公司提供。 2．2 仪器与试剂 低温冰箱、旋转蒸发器、真空泵、氮气、碘价瓶、滴定管、分析天平、气相色谱仪；三氯化 碘、纯碘、冰乙酸、三氯甲烷、碘化钾、硫代硫酸钠，可溶性淀粉 、氢氧化钠、盐酸、丙酮、乙 醇、蒸馏水，试剂均为分析纯。 2-3 实验方法 从亚麻籽油中提取 一亚麻酸主要分为两步：首先将甘油三酯水解生成混合脂肪酸和甘油；然 后从混合脂肪酸中提取出纯度较高的 一亚麻酸。 对可能影响提纯 一亚麻酸的各种因素进行单因素试验，各因素尽可能选择较宽的条件，采用 优选法确定各因素的试验水平，使脂肪酸在各种不同条件下进行提纯试验。然后对与 一亚麻酸提 纯效果呈单向趋势关系的因素选择一个最佳水平，与 一亚麻酸提纯效果呈非单向趋势的因素分别 选择两个较佳的水平，进行多因素正交试验 四。 具体操作如下： 2．3．1 亚麻籽油在乙醇溶剂中加碱皂化，在氮气保护下水解得到混合脂肪酸 (主要含有饱和脂肪酸的 棕榈酸C一6：o、硬脂肪酸C—s：o、一烯酸的油酸C—s：一、二烯酸的亚油酸C。。：：和三烯酸的 一亚麻酸C。。：，)， 收稿 日期：2004-09-02 作者简介：胡晓军 (1959-)，男，副研究员，农学学士。主要从事食品加工研究工作。 维普资讯 一 一趑 窖甾 斟． 90 中国麻业 PLANTFIBERSANDPRODUCTS 2005年第27卷第 2期 水解温度75℃，时间40min。 醯 ∞ 铝 2．3．2 按各因素试验的水平要求，量取所需的混合脂肪酸和丙酮，置入一定温度下的冰箱中，冷冻 一 定的时间后进行真空抽滤。 2．3．3 将滤液移至旋转蒸发器中，在50~C和真空度0．065MPa条件下蒸出丙酮。剩余物转移至分液 漏斗中，用热水洗至中性，去除其中的水分得到提纯的 一亚麻酸。 2．3．4 一亚麻酸的乙醇溶液在浓硫酸的催化作用下，生成 一亚麻酸乙酯。 3 冷冻丙酮法影响因素分析 3．1 处理温度对提纯产物的影响 在处理时间为2小时、混合脂肪酸与丙酮的体积比为 1：5的条件下，不同的温度对 一亚麻酸 的提纯效果影响很大 (见图1、图