二溴对氯偶氮氯膦固相萃取-分光光度法测定痕量钇.pdfVIP

冶金分析 ，2010，30(10)：66—69 M etallurgicalAnalysis，2010，30(10)：66～69 文章编号：lOOO一7571(2010)1O一0066～04 二溴对氯偶氮氯膦 固相萃取一分光光度法 测定痕量钇 李慧芝 ，张 瑾 ，解文秀，曹法全 (济南大学化学化工学院，山东济南 250022) 摘 要 ：在 pH 3．0的盐酸一醋酸钠缓冲介质 中，在甜菜碱存在下，二溴对氯偶氮氯膦 (DBCC— PA)与钇aID反应生成摩尔比为2：1的稳定络合物，该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱 富集，吸附柱上富集的络合物用乙醇+盐酸洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中，络 合物最大吸收波长为620nm，表现摩 尔吸光系数 e一 1．065×10 I ·mol ·cm ，钇㈣含 量在0～1．0~／g／mL内符合 比尔定律 ，相关系数 r一0．9896。对 3O余种共存 离子进行试验 ，结 果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中钇的分析，相对标 准偏差小于 3 ，加标回收率在 96 ～104 之间，测定值与 ICP—AES法的结果一致。 关键词 ：固相萃取 ；二溴对氯偶氮氯膦；钇㈣；分光光度法 中图分类号 ：0657．32 文献标 识码 ：A 作为一种稀土元素，钇以其独特 的属性，在钢 阳离子交换树脂 固相萃取 ，洗脱后用分光光度法 铁工业和高新技术产业 中被广泛应用。例如，合 测定 ，方法已用于钢铁等多种样品中钇的测定。 金材料中加人少量钇元素，可 以大大改善材料的 1 实验部分 热稳定性和蠕变性能。因而对各种样品中低含量 钇的测定具有重要意义。钇的测定方法有许多， 1．1 主要仪器和试剂 常见的如荧光光度法u]、ICP—AES法 ]、分光光 TU一1901型光度计 (北京普析通用仪器有限 度法_4 等。分光光度法与其他方法相比较具有 公司)；722型分光光度计 (上海第三分析仪器 应用广泛、仪器简单的特点 ，但其检测限高、共存 厂)；pH一3C酸度计 (上海雷磁精密仪器厂)；离子 物质干扰 比较严重而达不到微量分析的要求 ，通 交换固相萃取柱 (10mm×50ram)见图 1；在装填 常需要结合分离富集的手段使被测组分浓缩同时 管的一端装上筛板，装入粒度为 30p．m 的2O1x7 分离干扰离子 。然而传统的分离富集金属离子的 型阳离子交换树脂并压实 ，然后在另一端装上筛 方法，包括液一液萃取 。]、离子交换 等，通常都 板 ，拧紧柱 冒装好 。 需要大量的高纯有机试剂 ，这些试剂往往对操作 钇标准储备液：1．0mg／mI，准确称取 0．1270 人员的身体有害而且会对环境造成污染。相比较 g氧化钇 (Y2Oa光谱纯)于小烧杯 中，加入 20mI 而言，固相萃取具有富集倍数高、不乳化 、分离金 盐酸(1+1)，加热溶解，用水定容在 100mL容量瓶 属离子安全等优点而广泛应用到金属离子的分离 中，摇匀。用时稀释成 10~g／mL标准工作液；pH 富集 中_l】“]。本文研究了在三甲胺 乙内酯 (甜菜 3．0的盐酸一醋酸钠缓冲溶液；二溴对氯偶氮氯膦： 碱)存在下，二溴对氯偶氮氯膦与钇的显色条件 ， 0．010mol／L的水溶液 ；甜菜碱溶液 ：2．0g／I水溶 在弱酸性介质中，生成稳定络合物 ，该络合物可用 液；洗脱液：1．0mol／L盐酸与乙醇按 1：1体积混 收稿 日期 ：2O1O—Ol一25 基金项 目：国家 自然科学基金资助项 目(50872