二乙基羟胺的合成研究.pdfVIP

第 39卷 第 5期 河 北 工 业 大 学 学 报 2010年 l0月 VOl-39 NO．5 JOURNALOFHEBEIUNIVERSITY OFTECHN0L0GY October2010 文章编号 ：1007．2373(2010)05—0037—04 二乙基羟胺的合成研究 闰林林，王新胜，李效军 (河北工业大学 化T学院，天津 300130) 摘要 以三 乙胺、过氧化氢为原料合成了二 乙基羟胺，采用单因素实验法考察了催化剂的种类和用量、原料的物 质的量之比、反应温度、反应时间等因素对 目标产物收率的影响，确定了合成二 乙基羟胺的适宜的反应条件：在 氧化反应阶段，三乙胺与过氧化氢的物质的量之比为 l：1．1，反应温度为60℃，反应时间以10h为宜；在减压 裂解反应阶段，反应初期的适宜温度为70～80℃、后期以 120℃为最佳，在该条件下收率为78．0％． 关 键 词 二乙基羟胺；三乙胺；过氧化氢；合成；减压裂解 中图分类号 TQ226．3 文献标识码 A StudyontheSynthesisofDiethylHydroxylamine YANLin—lin，WANGXin—sheng，LIXiao-jun (SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China) Abstract Thesyntheticmethodofdiethylhydroxylaminefrom triethylamineandhydrogenperoxidewasstudied．The effectsofthekindsandamountofcatalyst， reactantmolecularratio，reactiontemperautre， reactiontimeonthereaction yieldwerestudied． Theoptimumreactionconditionswereasfollows：atthestageofoxidationreaction， themolarratio oftriethylaminetohydrogenperoxidewas1：1．1．thereactiontemperautrewas60℃ andthereactiontimewas10h． Atthestageofpyrolysisinvacuum．thereactiontemperaturewas70～8O℃ atfirstandthen120℃．Undertheoptimum reactionconditionstheyieldoftheproductwasupto78．O％． Keywords diethylhydroxylamine；triethylam ine；hydrogenperoxide；synthesis；vacuum pyrolysis 0 引言 阻聚剂是一类能使烯类单体的自由基聚合反应完全终止的物质 …．阻聚剂分子与链 自由基反应，形成非 自由基物质或不能引发的低活性 自由基，从而使聚合终止 ． 目前，在 乙烯基类、二烯烃类等单体的生产、 加工和储运过程中，阻聚剂 的需求与 日俱增． 二乙基羟胺作为乙烯基单体、二烯烃等的阻聚剂 ，具有溶解度大，容易从单体中除掉和使用方便等优 点，其阻聚性能优于酚类产 品．二乙基羟胺的合成研究 目前还 比较少，主要靠过氧化氢氧化三乙胺得到 ． 以三乙胺和过氧化氢为主要原料，在焦磷酸钠和钨酸钠复合催化剂存在下进行氧化反应，再减压裂解氧化 产物，是获得二乙基羟胺 的主要方法 [5-6]．本文尝试了这个合成路线，研究了催化剂用量、原料的物质的量之 比、反应温度和反应时问等因素对二乙基羟胺收率的影响，以期为工业生产及工艺的改进提供有价值的参考． 1 实验 1．1试剂与仪器 三 乙胺、过氧化氢、焦磷酸钠、钨酸钠、碳酸氢