高效液相色谱法测定舒心通脉片中阿魏酸含量.pdfVIP

人参研究 RENSHENYANJIU 2008年第4期 13 高效液相色谱法测定舒心通脉片中阿魏酸含量 于丽梅 王明芝 张景宇※ (吉林人参研究院 ·吉林 通化 ·134oo1) 刘玉琴 陆明辉 (吉林龙鑫药业有限公司 ·吉林 和龙 ·13350o) 摘 要：目的：用高效液相色谱 (HPLC)法测定舒心通脉片中阿魏酸含量。方法：采用十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂的色谱柱 (150衄 ×4．6咖 )，乙腈 一0．O85％磷酸(16：84)为流动相 ，检测波长为321砌 。 结果：阿魏酸进样量在O．o48～O．24g范围内与峰面积线性关系良好 (r=0．9991)，平均加样回收率为 97．67％，RSD为O．98％(n=5)。结论：HPLC法具有一定的专属性、准确性、重现性和实用性，可用于测 定舒心通脉片中阿魏酸的含量。 关键词：高效液相色谱法；舒心通脉片；阿魏酸；含量测定 舒心通脉片具有理气活血，通络止痛功效。用于 置 1OIl1l量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶 治疗气滞血瘀引起的胸痹，症见胸痹，胸闷，心悸等 液 (每 1nll中含阿魏酸 12．Og)。取本品2O片，除去 症，冠心病，心绞痛见上述证候者。阿魏酸为处方中 薄膜衣，研细，取2g，精密称定，加入甲醇50IIll，称定 川芎的有效成分，现代药理研究表明：阿魏酸能显著 重量，超声处理 (功率 25Ow，频率33kHz)1O分，放 降低实验性动脉粥样硬化鹌鹑血浆总胆固醇 (T— 冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， ch)和脂质过氧化物(LPO)水平、升高血浆一氧化氮 精密量取续滤液25llll，置水浴上蒸干，残渣加 甲醇溶 含量和红细胞超氧化物歧化酶比活性的作用，可明显 解后，定容至 1OlIll量瓶中，即得供试品溶液。 减少动脉粥样硬化斑块面积，降低血清中甘油三酯含 2．3 方法学考察 量，同时阿魏酸具有良好的抗血小板聚集、抗炎作用。 系统适用性及专属性试验：按制备工艺制成缺川 这与本品理气活血，通络止痛的功效相一致，因此采 芎的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴 用高效液相色谱法测定了制剂中阿魏酸的含量，现报 性对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶 道如下。 液及阴性对照品溶液各 lO ，注入液相色谱仪，记录 1 仪器与试剂 色谱图，结果表明阿魏酸阴性对照品的色谱图在阿魏 日本岛津 LC一1OArⅣP高效液相色谱仪；sPD一 酸相应的保留时间附近无干扰峰，溶剂峰亦无干扰， 10AVP紫外检测器 ；7725i手动进样器；浙江大学 证明本法具有 良好的专属性。理论板数按阿魏酸峰 N2O0o色谱数据工作站；阿魏酸化学对照品(由中国 计算应不低于5000。 药品生物制品检定所提供，批号：0773—9910，规格： 言 供含量测定)；样品(吉林龙鑫药业有限公司)；所用 ’ 一 试剂均为色谱纯和分析纯。 兽 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 (150mm×4．6mm)；流动相：乙腈 一0．085％磷酸 (16： 84)为流动相；检测波长：32lIuIl；灵敏度：0．O5AU ； O 2 ‘ 6 l 1O t2 1‘ 6 15 2O 22 24 时闻 in) 流速：lml／，min；进样量：lOl；柱温：35℃。 2．2 溶液的制备