DB22-T 412-2005 搪瓷制食具容器中总锑原子荧光光度法的测定.docxVIP

DB22T4122005搪瓷制食具容器中总锑原子荧光光度法的测定

本标准规定了采用原子荧光光度法测定搪瓷制食具容器中总锑含量的方法原理、试剂与材料、仪器设备、样品制备、测定步骤、结果计算及精密度要求。搪瓷制食具容器作为日常生活中广泛使用的食品接触材料，其安全性直接关系到人体健康。锑作为搪瓷釉料中可能存在的重金属元素，在一定条件下可能迁移至食品中，对人体造成潜在危害。因此，建立准确、灵敏、可靠的总锑含量测定方法，对于搪瓷制食具容器的质量控制和安全监管具有重要意义。

原子荧光光度法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽、操作简便等优点，已成为痕量元素分析的重要手段。本标准基于氢化物发生原子荧光光谱原理，通过优化样品前处理条件和仪器参数，建立了适用于搪瓷制食具容器中总锑测定的标准化方法，为相关产品的质量控制和市场监管提供技术支撑。

1范围

本标准适用于搪瓷制食具容器中总锑含量的测定。方法测定范围为0.1mg/kg~10mg/kg，对于超出此范围的样品，可通过适当稀释或浓缩后进行测定。本标准同样适用于搪瓷制厨具、餐具等与食品接触的搪瓷制品中总锑含量的测定。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

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GB/T5009.16食品中锡的测定

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3原理

样品经酸浸提后，浸提液中的锑(V)在酸性介质中被硫脲抗坏血酸还原为锑(III)，锑(III)与硼氢化钾反应气态锑化氢，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化。基态锑原子受到特定波长的空心阴极灯激发跃迁至高能态，在返回基态时释放出特征波长的荧光，其荧光强度与锑含量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。

4试剂与材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1硝酸（HNO?）：优级纯，ρ=1.42g/mL。

4.2盐酸（HCl）：优级纯，ρ=1.19g/mL。

4.3硫酸（H?SO?）：优级纯，ρ=1.84g/mL。

4.4氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

4.5硼氢化钾（KBH?）：优级纯。

4.6硫脲（CH?N?S）：优级纯。

4.7抗坏血酸（C?H?O?）：优级纯。

4.8锑标准储备液：1000mg/L。准确称取1.0000g高纯金属锑（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（4.3），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或使用有证标准物质。

4.9锑标准中间液：10mg/L。准确移取10.00mL锑标准储备液（4.8）于1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。

4.10锑标准使用液：1mg/L。准确移取10.00mL锑标准中间液（4.9）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。

4.11硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.0g硼氢化钾（4.5）和0.5g氢氧化钠（4.4）溶于100mL水中，临用现配。

4.12硫脲抗坏血酸混合溶液：称取5.0g硫脲（4.6）和5.0g抗坏血酸（4.7）溶于100mL水中，临用现配。

4.13载流液：5%（V/V）盐酸溶液。量取50mL盐酸（4.2）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5仪器设备

5.1原子荧光光度计：配有锑空心阴极灯，具备氢化物发生装置。

5.2电子天平：感量0.1mg。

5.3电热板：温度可调，控温精度±5℃。

5.4超声波清洗器：频率40kHz，功率200W。

5.5恒温水浴锅：温度范围室温~100℃，控温精度±1℃。

5.6容量瓶：50mL、100mL、1000mL，A级。

5.7移液管：1mL、5mL、10mL、20mL，A级。

5.8烧杯：50mL、100mL、250mL。

5.9具塞比色管：25mL、50mL。

6样品制备

6.1样品预处理：将搪瓷制食具容器用去离子水冲洗干净，晾干后用陶瓷剪刀或切割工具将其剪成约5mm×5mm的小块，混合均匀。

6.2浸提：准确称取2.00g（精确至0.001g）样品于50mL具塞比色管中，加入20mL4%（V/V）乙酸溶液，在60℃恒温水浴锅中浸提24h，期间每隔2h振荡一次。浸提结束后冷却至室温，用4%（V/V）乙酸溶液定容至刻度，摇匀后过滤，滤液备用