YST 248.6-2007粗铅化学分析方法 金量和银量的测定 火试金法.pdf

ICS 77. 120. 60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 248.6—2007代替YS/T 248.7—1994YS/T 248.8--1994粗铅化学分析方法金量和银量的测定火试金法Methods for chemical analysis of crude lead-Determination of gold and silver content--Fire-assaying method2007-04-13发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 248.6-2007前．言YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分：YS/T248.2粗铅化学分析方法锡量的测定苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法YS/T248.3粗铅化学分析方法锑量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 248. 4粗铅化学分析方法砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T 248.5粗铅化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 248. 6粗铅化学分析方法金量和银量的测定火试金法YS/T248.7粗铅化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.8粗铅化学分析方法锌量的测定．火焰原子吸收光谱法YS/T248.9粗铅化学分析方法4铋量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.10　粗铅化学分析方法铁量的测定　火焰原子吸收光谱法本部分为第6部分。本部分代替YS/T248.7--1994《粗铅化学分析方法火法试金-重量法测定金量和硫氰酸钾容量法测定银量》和YS/T248.8—1994《粗铅化学分析方法原子吸收分光光度法测定金量》。与YS/T248.7—1994和YS/T248.8—1994相比，本部分主要有如下变动：银的分析由容量法修改为重量法，测定范围由Au:2g/t～60g/t、Ag：500g/t～5000g/t修改1/8 000 11~1/8 005:8V1/8 001~+/8 1:nV 4补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由大冶有色金属集团有限公司起草。本部分由白银有色金属集团有限贵任公司、株洲治炼集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：王文彬、刘振东、胡军凯。本部分主要验证人：韦文辉、吴岗、熊方祥。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：1994.1 YS/T 248.6-—2007粗铅化学分析方法金量和银量的测定火试金法1范围本部分规定了粗铅中金、银含量的测定方法。本部分适用于粗铅中金、银含量的测定。测定范围：Au：1 g/t～100 g/t、Ag：500 g/t～11 000 g/t。2‘方法原理试样经配料、高温熔融，金、银与铅形成合金，利用其比重悬殊与熔渣分离，将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量与银量。3 试剂3.1市售试剂3.1.1碳酸钠（工业纯），粉状。3.1.2氧化铅（工业纯），粉状，（金的质量分数≤0.05g/t；银的质量分数≤0.5g/t）。3.1.3硼砂（工业纯），粉状。3. 1. 4二氧化硅（工业纯），粉状。3.1.5淀粉（工业纯）。氯化钠，粉状。.7硝酸（pl.42g/ml），优级纯。·3.2溶液3.2.1 硝酸(1+1)。3.2.2硝酸（1→7）。3.2.3乙酸(1+3)。仪器、设备4.1　天平4.1.1上皿天平：最小分度为1g。4.1.2分析天平：最小分度为0.001g。4. 1.3微量天平：最小分度为0.01mg。4.1.4超微量天平：最小分度为0.001 mg。4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。4.3耐火粘土埚。4.4烘箱。4.5 灰皿。4.6试样粉碎机。5试样将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450 μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 YS/T 248.6--2007时应防止过热氧化。6分析步骤6.1 试料用四分法按筛上、筛下比例称取5.0g～20.0g试样，精确至0.001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。平行测定三次，取其平均值。6.3测定6.3.1　配料根据试料的化学组分及试料量，按下列原则于粘土埚中配料并搅匀，覆盖约5mm厚氯化钠(3.1.6)。碳酸钠(3.1.1):30 g;氧化铅(3.1.2):120g;二氧化硅（3.1.4）：10g～15g（按0.75～1.25硅酸度的渣型计算加人量）；淀粉(3. 1. 5):2 g。6.3.2熔融将配好料的埚置于900℃的试金电炉中，在40min内升温至1100℃，保温15min后出炉，将埚内熔融物倒人已预热过的铸铁模中，保留埚以备再熔融处理。冷却后，铅扣和熔渣分离，保留熔渣，以备再处理，将