YS_T 74.8-2010镉化学分析方法 第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 70H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 74.8—2010代替 YS/T 74.8—1994镉化学分析方法第8部分：铊量的测定结晶紫分光光度法Methods for chemical analysis of cadmium-Part 8 : Determination of thallium content-Crystal violet spectrophotometry2010-11-22 发布2011-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 74.8—2010前 YS/T 742010《镉化学分析方法》分为11个部分：第 1 部分:碑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第3部分：镍量的测定电热原子吸收光谱法；一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；第6部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；第8部分：铊量的测定结晶紫分光光度法；第9部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第10部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；一第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第8部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T74.8-1994《镉化学分析方法结晶紫分光光度法测定铊量》，本部分与原标准相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证和控制条款；增加了警告性提示；增加了试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司。本部分主要起草人：姜晴、何宗蒲、谭晓玲、柳继红、李合庆、杨伟林、刘芳红、马金梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 74.8—1994;-GB/T 2136—1980。T YS/T 74.8—2010镉化学分析方法第8部分：铊量的测定结晶紫分光光度法警告-使用有机试剂时建议戴口罩，在通风设施良好的地方操作。范围YS/T 74 的本部分规定了镉中铊量的测定方法。本部分适用于镉中铊量的测定。测定范围：0.0005%～0.025%。2　方法原理在0.05 mol/L～0.3 mol/L盐酸介质中，铊的氯络阴离子（TICl-）与结晶紫形成稳定的有色配合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。本部分不适用于含金试样。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1无水硫酸钠。3.2硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.3盐酸(pl.19 g/mL),优级纯。3.4过氧化氢（30%）。3.5 甲苯。3.6 盐酸(1+1)。3.7 盐酸(0.3 mol/L)。3.8高锰酸钾溶液(10 g/L)。3.9结晶紫溶液(1 g/L)。3.10铊标准贮存溶液：称取0.123 5 g硫酸亚铊(wTl,s0,≥99.9%)置于100 mL烧杯中，以水溶解。移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有100 μg铊。警告：是剧毒药品，使用小心。3.11铊标准溶液：移取 50.00 mL铊标准贮存溶液(3.10)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含有 5 μg铊。.4仪器分光光度计。 YS/T 74.8—20105 分析步骤5.1 试料称取1.000 g试样,精确至0.0001g。表 1分取试液体积铊的质量分数/%分取试液体积/mL0. 000 5~ 0. 002 50. 002 5~0. 01010.005.000.010~0.0255.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于100 mL烧杯中,加人20mL盐酸(3.6),1mL硝酸(3.2),低温加热溶解并蒸至小体积，移至水浴上蒸干，冷却。5.3.2加人5mL盐酸(3.6),加热至微沸溶解盐类,冷却。洗涤烧杯。铊0.0025%时,将试液(5.3.2)移人50 mL容量瓶中，用盐酸(3.7)稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于125mL分液漏斗中[漏斗中盐酸(3.7)的体积控制为10mL],加人10mL水。5.3.3加入1～2滴高锰酸钾溶液(3.8），混匀，加入1滴过氧化氢（3.4），不摇动待高锰酸钾红色消失，加人10 mL甲苯（3.5)、0.4mL结晶紫溶液(3.9