YS_T 1316.1-20191%2C2-双二苯基膦乙烷氯化钯化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77, 120, 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1316.1—20191,2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法Methods for chemical analysis ofbis(diphenylphosphino)ethane dichloropalladium( II )-Part 1Determination of palladium content-Dimethylglyoximegravimetry2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1316.1—2019前#言YS/T13161，2-双二苯基麟乙烷氟化钯化学分析方法》分为2个部分第1部分：钯含量的测定丁二酮聘重量法；一第2部分：铜、铅、镍、锡、铁、金、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1316的第1部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、贵研资源（易门)有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、浙江省冶金研究院有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江苏中铭新型材料有限公司本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、何剑、孙洁、郑理平、马主落、崇彪、金云杰、侯川、张晓、陈小兰、潘剑明、沈金海、王飞、孙宝飞、曹法珍、相亚波、张丽、莫修深、業红、王冠群、压风珠、林常兰、陆建军。 YS/T 1316. 1—20191，2-双二苯基麟乙烷氯化化学分析方法第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法1范围本部分规定了1，2-双二苯基膜乙烷氧化钯中含量的测定方法本部分适用于1,2-双二苯基膜乙烷氧化钯中钯含量的测定。测定范围：17.00%~19.00%，2方法提要试料经盐酸、硝酸和高氧酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，丁二酮沉淀钯与共存离子分离，重量法测定钯的质量分数。3试剂和材料3. 1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。3.2盐酸(p=1.19g/mL)。3.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.4高氯酸(p=1.76g/mL)。3. 5丁二酮房。3.6无水乙醇(p=0.79g/mL)。3. 7盐酸(1十99)：1单位体积的盐酸(3.2)与99单位体积的水混合均匀。3. 8丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮(3.5)，于1000mL无水乙醇中溶解，混匀。4仪器设备4. 1G4玻瑞砂芯堆埚。5试样试样储存于密闭容器内。66.1试料称取0.30g试样，精确至0.0001g，1 YS/T 1316. 1—20196.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。6.3测定6. 3. 1将试料（6.1)置于500mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.2)和10mL硝酸（3.3)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，取下，冷却，加入10mL高氧酸（3.4)，盖上表面Ⅲl，分解有机物至大量白烟冒尽后取下，冷却，用少量水冲洗表面皿及杯壁，加入2mL盐酸（3.2)、300mL水，加热至约80℃。取下，于搅拌下加入50mL丁二酮乙醇溶液（3.8），在出现沉淀后继续搅拌3min，静置5h，得到丁二酮脂钯沉淀。6. 3. 2用已恒重的G4玻璃砂芯增璃（4.1）捕滤丁二酮房钯沉淀，用盐酸（3.6)洗涤烧杯（并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿及沉淀各10次，每次约10mL，用60℃~70℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次，6.3.3将G4玻璃砂芯埚(3.9)置于已恒温105℃土5℃的烘箱中烘干2h取出，置于干爆燥器中冷却30min后称取质量，直至恒重。7试验数据处理钯含量以钯的质量分数u计，按式(1)计算：m,( 1 )式中：丁二酮钯和玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；玻璃砂芯增蜗的质量，单位为克(g)；ms试料的质量，单位为克(g)；0. 3161丁二酮钯对钯的质量换算系数，计算结果表示到小数点后两位。精密度8. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表 1重复性限w%/%17, 3217, 6118. 24r/%0. 030. 060. 088. 2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（