YS_T 74.9-2010镉化学分析方法 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

ICS 77. 120.70H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 74.9—2010代替YS/T 74.9—1994镐化学分析方法第9部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of cadmiumPart 9 :Determination of tin content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 74.9—2010前 言YS/T74—2010《化学分析方法》分为11个部分：第1部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第3部分：镍量的测定电热原子吸收光谱法；第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；第6部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法;第8部分：铊量的测定结晶紫分光光度法；第 9 部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第10部分：银量的测定，火焰原子吸收光谱法；一第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第9部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替YS/T74.9-1994《镉化学分析方法苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测量锡量》，本部分与原标准相比，主要变化如下：分析方法改为氢化物发生-原子荧光光谱法；-增加了警告性提示；增加了精密度、质量保证和控制条款；增加了试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、辽宁出入境检验检疫局。本部分主要起草人：于力、汤淑芳、刘鹏飞、李文艳、杨伟林、李岩、董秀文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 74.9—1994;-GB/T 2135—1980。 YS/T 74.9—2010镉化学分析方法第9部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用原子荧光光谱仪的技能，严格按照原子荧光光谱仪安全操作规程操作。1范围YS/T74的本部分规定了镉中锡量的测定方法。本部分适用于镉中锡量的测定。测定范围：0.00010%～0.0050%。2　方法原理试样经稀硝酸、硫酸溶解后,加热至冒尽三氧化硫烟。在硫酸(1十99)介质中，锡（IV）被硼氢化钾还原成锡的氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光光谱仪上测量锡的荧光强度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。3.1硝酸（1+1），优级纯。3.2硫酸（1十1），优级纯。3.3硫酸（1十99），优级纯。3.4 硫脲-抗坏血酸溶液:称取 5 g硫脲、5 g抗坏血酸,用水溶解后,稀释至 100 mL,混匀。3.5硼氢化钾溶液(15g/L)：称取7.5g硼氢化钾，溶于500mL氢氧化钾溶液(5.0 g/L)中，混匀。用时现配。3.6锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsn≥99.99%）（称前用稀盐酸洗去表面氧化物，再用乙醇充分洗涤晾干），加100 mL硫酸（3.2），低温加热溶解，冷却,移人1000 mL容量瓶中，以水定容至刻度,混匀。此溶液1 mL含 100 μg锡。3.7锡标准溶液：移取1.00mI.锡标准贮存溶液（3.6)于100 mL容量瓶中，加入2mL硫酸(3.2），稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 μg 锡。硝酸(3.1)中，浓缩至小体积,移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.9氩气，体积分数不小于99.99%。4仪器处理系统，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：1 YS/T 74.9--2010-检出限：不大于2×10-9g/mL。-精密度：用0.02μg/mL的锡标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。仪器参考工作条件见附录A中表A.1。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确到0.0001g。表1称样量及定容体积称样量/定容体积/加人硫酸(3.2)/加人硫脲-抗坏血酸溶液(3.4)/锡的质量分数/%mLmLmLg0. 000 10~0. 001 00.200100250. 001 0~0. 005 00.1002004105.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1测定次数独立地进行二次