YS_T 1046.6-2015铜渣精矿化学分析方法 第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1046.6-—2015铜渣精矿化学分析方法第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part 6 : Determination of aluminum oxide content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-10-01实施2015-04-30发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1046.6—2015前言YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法；—第 3部分：硫量的测定　燃烧滴定法；一第 4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；-第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；本部分为第6部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人：李娜、张金娥、刘英、何梅、吴勇、李琴美、韩晓、杨斐、冯先进、喻生洁、马玉萍、郭惠、沈广鑫、邹小芬。I YS/T 1046.6—2015铜渣精矿化学分析方法第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围为1.00%～5.00%。2方法提要试料经用氢氧化钠和过氧化钠熔融后用盐酸和硝酸溶解，用电感耦合等离子光谱仪进行测定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一一级水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3盐酸(p=1.19 g/mL)。3.4硝酸(p=1.42 g/mL)。3.5 硝酸(1十1)。3.6盐酸(5+95）。3.7铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wA≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.5）,加热溶解后，煮沸，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 μg 铝。3.8铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100μg铝。3.9 氩气(wAr≥99.99%)。4仪器4.1仪器及分辨率电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。一仪器稳定性：在仪器最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铝标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。4.2分析谱线铝元素的分析线波长推荐为396.125nm。 YS/T 1046.6--20155试样5.1试料粒度应不大于100 μm。5.2试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.50g试样（精确至0.0001g）。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料(6.1)置于预先加入1g氢氧化钠（3.1)的30mL镍埚中，加人0.3g过氧化钠（3.2），2g氢氧化钠(3.1），于电炉上加热蒸发至流体状，摇匀。将埚移人已升温至700℃的马弗炉中，熔融15 min 后,取出,冷却。6.4.2将埚置于400mL烧杯中，加100mL水加热浸取，浸出完全后，用盐酸（3.6)洗净埚，再用水洗2次~～3次。6.4.3加人 20 mL盐酸(3.3）,加热煮沸1min～2 min，再加 20 mL硝酸（3.4），加热溶解至无黑渣，取下,冷却至室温。将试液移人 250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。依据（6.5)工作曲线计算出铝的质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取 0 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL铝标准溶液(3.8)，分别置于一组 100 mL容量瓶中,加人10.00mL空白溶液（6.3），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2与测量试料溶液相