GB/T 5413.23-1997婴幼儿配方食品和乳粉　碘的测定.pdf

GB/T5413.23-1997 前 言 碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法，但对于婴幼儿配方食品和乳粉这样成分复杂， 有机质含量高的食品中碘的测定，其灵敏度却不够理想。本标准采用的气相色谱法是在参考了大量国内 外文献的基础上，根据要幼儿配方食品和乳粉的特点，经过反复实验、验证而确定的，具有操作简便、快 速、灵敏度高的特点。 本系列标准从实施之日起，代替GB5413-850 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心. 本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公 司、雀巢(中国)投资服务有限公司。 本标准主要起草人:杨君、王芸、杨金宝。 中华人民共和国国家标准 婴幼)L配方食 品和乳粉 GB/T5413.23-1997 碘 的测 定 代替GB5413-85 Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren -Determinationofiodinecontent 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定碘的方法。 本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。 2 方法提典 把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电子捕获检测器定量测定样品中碘的 含量。 3 试荆 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 3.1高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase), 3.2 碘化钾:光谱纯。 3.3亚铁氛化钾:c[K,Fe(CN),·3H,O〕为109g/L,称取109g亚铁氰化钾，用蒸馏水定容于1000mL 容量瓶中。 3.4 乙酸锌:c(ZnAe,)为219g/L。称取2198乙酸锌，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。 3.5浓硫酸。 3.6 甲乙酮:色谱纯。 3.7双氧水:体积分数为3.5%, 3.8 正己倪:色谱纯. 3.9 无水硫酸钠。 3.10 标准溶液 3.10.1碘化钾标准贮备液:浓度为lmg/mL, 准确称取131mg碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至lOOmL，冷藏保存。 3.10.2 标准中间液: 取10mL标准贮备液，定容至100mL，其浓度为l00pg/mL;再取10mL前述标准中间液，定容至 IOOmL，其浓度为lOpg/mLo 3.10.3碘化钾标准工作液:浓度为21ag/mL, 取浓度为l·Opg/mL的标准中间液10mL，定容至50mL, 国家技术监督局1997一05一28批准 1998一09一01实施 GB/T5413.23-1997 4 仪器 常用实验室仪器及: 4.1 分液漏斗:100mL, 4.2 容量瓶:50mLo 4.3 气相色谱仪。 4.4 电子捕获检测器。 4.5色谱柱:2m,30oOV-101100-200目，长2m的不锈钢柱，或同等性能的柱子。 5 操作步驻 51 样品处理 5.1.1含淀粉的样品 准确称取样品5g于三角瓶中，放人SOmL容量瓶中，加入。.5g高峰氏淀粉酶(3.1)，再加入 30mL45-50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶盖，置45C烘箱内30mino 5.1.2 不含淀粉的样品 准确称取5g于烧杯中，用30mL65℃的热水溶解，转入50mL容量瓶中。 5.2 测定液的制备 5.2.1于上述处理过的样品溶液中加人5mL亚铁氰化钾((3.3)和5mL乙酸锌((3.4)，并定容至刻度 线，充分振摇后静止1Omin, 5.2.2 过滤。吸取lOmL滤液于100mL分液漏斗中，加lOmL水。 5.2.3 加入。.7mL浓硫酸(3.5),0.5mL甲乙酮(3.6),2mL体积分数为3.5%的双氧水((3.7)，充分混 匀后，静止20min, 5.2.4 加入20m