第三讲 - SIMS.pptVIP

材料学中常用的分析方法Instrumental Analysis in Materials Science 北京科技大学材料科学学院 唐伟忠 Tel: 6233 2475 E-mail: wztang@mater.ustb.edu.cn 第三讲 SSMS / GDMS / LIMS / SIMS / SNMS… （火花放电质谱） （辉光放电质谱） （激光离化质谱） （二次离子质谱，或称离子探针） （溅射中性粒子质谱……） EDX(WDX)与SEM结合，提供了微区成分分析能力AES/XPS能够分析表面成分 SIMS 也是表面成分分析手段，其特点是什么？ 质谱仪分析粒子质量的原理 气相质谱 (MS ) ——  分析气体分子组成的磁谱型质谱仪 一标准气体的MS谱(注意其纵坐标覆盖了对数坐标的5-6个数量级) m/?m=1200 真空泵油蒸气的MS谱 如：两种标准气体成分的MS分析结果 MS的主要技术指标 （1）质量分辨本领 火花放电质谱(SSMS, spark source MS) 火花放电质谱的离化源 SSMS谱仪的离化源 (spark source) 不锈钢的SSMS分析结果 SSMS的主要技术指标（1）质量分辨本领 其他相关的质谱技术 辉光放电质谱(GDMS) 激光离化质谱（LIMS） 感应耦合等离子体质谱(ICPMS)… 辉光放电质谱(GDMS)离化源 辉光放电质谱(GDMS) 原理：在惰性气体辉光放电的环境中，将样品表面的原子溅射出来并离子化。电场加速后，对离子进行质谱分析 特点：极高灵敏度 可对成分进行定量分析 可分析成分沿深度分布 不锈钢在氩气中的辉光放电质谱 石英在氩中的辉光放电质谱 铜中杂质的辉光放电质谱 石英的辉光放电质谱 高纯GaAs杂质的分析结果  ( mg/g) 激光离化质谱（LIMS） 激光离化质谱（LIMS） 原理：以聚焦的脉冲激光束照射样品，蒸发、离化其表面微区内的原子或分子团。在电场加速后，对其进行质谱分析 特点：高灵敏度，适中的分辨率 可获得分子结构的信息 微区分析 几乎任意样品（导体、绝缘体） 瞬间蒸发，离子团带有物质结构信息 Cr2O3-Na2SO4混合物的激光质谱 SSMS、GDMS、LIMS技术的优缺点优点： 缺点： 探测极限 元素分析范围 不能分析微区成分 （不能成象） 成分深度分布能力有限 Atomika 4500 Ultra-Shallow SIMS二次离子质谱仪 PHI ADEPT-1010二次离子质谱仪 SIMS 的原理图 SIMS装置的框图 SIMS原理 —— 溅射物质的组成 SIMS原理 —— 离子的溅射深度 10 nm 二次离子的逃逸深度 1 nm SIMS的离子枪——duoplasmatron SIMS的离子枪——surface ionization source SIMS Primary Ion Column Secondary Ion Extraction-Transfer Ion Energy Analyzers Cu-Ti合金的SIMS ——能量过滤后SIMS极高的分辨本领 Mass Analyzer——magnetic sector Mass Analyzer——Quadrupole  mass analyzer Quadrupole mass analyzer Secondary Ion Detectors Electron Multipliers Faraday Cups Ion Image Detectors Schematic of a SIMS SIMS的三种主要分析模式 （1）静态SIMS谱（表面成分谱） （2）动态SIMS谱（深度成分谱） （3）二次离子成分象 单质Al的SIMS静态谱 定义：ix jy 的溅射产额S （变化范围?1-10） 溅射产额的影响因素： ??入射离子能量与溅射产额 Ar+轰击下GaAs的正负离子谱(不同元素的电负性不同，其正负离子的离化率极不相同） 清洁表面及氧覆盖表面的正负离子产额 表面状态对二次离子产额与的影响 静态SIMS谱——高纯Si中杂质分析时O2+的使用 SIMS动态谱——Si中B搀杂的分布 SIMS动态谱 ——GaAs中?-Be、