化探中痕量银的测定.pdfVIP

第 35卷 第 1期 化 工 矿 产 地 质 V0．1．35 NO．1 2013年 O3月 GEOLOGY OFCHEMICALMINERALS MaL2013 技术方法 化探中痕量银的测定 张 霞 中化地质矿山总局地质研究院，河北涿州，072754 提 要 对电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射光谱法在化探样品中的痕量银测定进行对比，实 验表明，两种方法都具有高精密度和准确度，检出限也符合 区域化探的要求，但是在大批量的化探测 定及多元素同时测定方面，质谱法操作简单、快速、准确、成本低，优于一米光栅发射光谱法，更适 合应用于批量化探样品中银的测定。 关键词 痕量银测定 电感耦合等离子体质谱法 一米光栅 化探样品 中图分类号：0657．63+0657-3文献标识码：A 文章编号：1006—5296(2013)01—0047—05 长期以来化探样品中水系、土壤及岩石沉积 颈径 2．6mm，颈高 4mm； 物中痕量银的测定采用一米光栅发射光谱法，随 加锗缓冲剂； 着国土资源地质调查的深入开展，一米光栅用于 标准系列：标准物质系列与缓冲剂1：1混匀。 地质样品测定银 由于测定周期长，影响因素较多， (2)电感耦合等离子体质谱法： 已经不能满足地质调查中样品量大、快速测定的 XSeriesII型电感耦合等离子体质谱仪，美国 要求，而电感耦合等离子体质谱仪u (ICP．MS) 热 电公司生产； 是 目前国内外较先进的痕量分析仪器之一，该仪 盐酸：分析纯； 器检出限低，谱线干扰少，线性范围宽，因此本 硝酸：分析纯； 文通过电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射 银标准溶液配制 ：p(Ag)为 1．00mg／mL， 光谱法 进行比较，以期改进大量化探样品中痕 称取0．7847g高纯硝酸银溶于水中，加入5mL 量银的快速准确测定，降低生产成本，加快样 品 HNO3，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻 测定。 度，摇匀备用； 实验用水为去离子水。 1 实验部分 1．2 实验方法 1．1 仪器与试剂 (1)一米光栅发射光谱法 准确称取试样、 (1)一米光栅发射光谱法D ： 缓冲剂各0．2000g，混匀，装入两根下电极，滴加 一 米光栅摄谱仪WP一1型； 2~20g／L的蔗糖乙醇溶液，烘干，进行摄谱，洗 测微光度计GBZ．II型； 相板，晾干 ，读谱即可。 天平CPA124S： (2)电感耦合等离子体质谱法 准确称取样 相板天津 I型光谱感光板； 品0．2500g于25mL塑料试管中，加少量水润湿， 石墨电极：上电极为平头柱型，下电极为细 然后加入10mL新配制1：l王水，摇匀，放入100℃ 颈环形，孔径 3．8mm，孔深 4．0mm，壁厚 O．6mm， 水浴锅中，隔半小时摇动一次，溶矿2h，冷却水 作者简介：张霞 (1984~)，女，环境科学专业，工程师 收稿 日期 ：2013—01—06；改回