SH0165高沸点范围石油产品高真空蒸馏.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用减压蒸馏法测定试样馏程的方法。 本标准适用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品。 2方法概要 将100 mL试样倒入装有瓷片的干净分馏瓶中，记录试样的温度。安装好温度计及仪器。受器量筒3℃。启动真空泵，保证整个系统不漏0.5 mmHg。最后按常、减压温 3仪器与材料 3.1.仪器 3.1.1 减压馏程测定装置(图1)：包括下列各部分。减压馏程测定器2(尺寸见图2，分度为1 mL，容量0.8 mL)；真空泵0(能抽到残压2 mmHg)，缓冲瓶9(不小于1 000 mL)；红外线灯8(250 w)；真空压力计1(尺寸见图3)；高型烧杯7(直径100 mm，高240 mm)；电炉6(1 000 w平盘形); 保温3；变压器4、5。 31.2温度计：O～100℃及0～360℃棒状温度计。 3.1.3100 mL。 3.2材料 3.2.1素烧瓷环或瓷片。 3.2.2火棉胶。 3.2.3真空润滑脂。1 1一真空压力计; 2一减压馏程测定器; 3一保温罩；4、5一变压器； 6一电炉; 7一高型烧杯; 8一红外线灯；9一缓冲瓶；10一真空泵1 992-05-20批准 1 992-05-20实施 2 图3 4 试剂 5准备工作 5.1试样中有水时，试验前应进行脱水。含蜡油品预热到高于其凝点15～20℃；粘稠油品预热到易流(或脱脂棉)过滤。 5.2取100 mL或相当于100 mL质量的试样，倒入装有瓷环(或瓷片)的干净分馏瓶中。记录量取试样 5.3受100 mL刻线。用红外线灯对高型烧杯进3℃的范围内。 5.4启动真空泵，关闭放空阀，检查系统气密程度，再调节放空阀，使残压达到测定要求。可参考下表选O.5 mmHg。 残压。mmHg 200~350 50 350 5 6试验步骤 6.1 完成准备工作，开始加热。初馏时间控制在10～20 min。 6.2蒸馏时控制从初馏点到馏出10％的时间不超过6 min，10％～90％每分钟馏出4～5 mL。馏出90％时允许最后调整一次加热强度，使90％到终馏点不超过5 min。 6.3蒸馏时，按试样技术标准的要求记录温度和馏出百分数，同时记录残压和时间。蒸馏过程残压波动O.5mmHg。 6.4蒸馏到终馏点，停止加热，取下保温罩，待温度计自然冷却到100℃以下，缓慢地放空。水银真空压 6.5按常，减压温度换算图(图4)将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度。 4 7精密度 重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 馏出温度：5℃。 馏出量：1 mL。 8报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样减压馏程的测定结果。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工公司石油二厂负责起草。 本标准首次发布于1974年。 SH/T 0165—92 代替ZBE30006-88